黄芪药材及其相关制剂的指纹图谱研究

黄芪药材及其相关制剂的指纹图谱研究

论文摘要

黄芪(Radix Astragali)是豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.Var.mongholicus(Bge.)Hsiao或膜荚黄芪Astragalus membranaceus(Fisch)Bge.的干燥根,其味甘,性温,是中医常用的“益气药”,具有益气升阳,固表止汗,利水消肿,托毒生肌之功效。作为传统的补益类中药,黄芪的应用已经有数千年的历史,具有广泛的民间基础,而今对黄芪药材的二次开发和深入研究已经引起了国内外的广泛关注。指纹图谱是一种综合的、可量化的鉴定手段,能全面反映中药及其制剂的化学成分情况。以指纹图谱作为中药、提取物及其制剂的质量控制方法,目前已经成为目前国际共识,各种符合中药特色的指纹图谱控制技术体系正在研究和建立。本论文建立了黄芪药材、黄芪总皂苷以及黄芪总皂苷注射液的HPLC/DAD的指纹图谱质量控制方法,并进行了指纹图谱的相关研究。黄芪药材中含有黄酮和皂苷两大类成分,本研究涉及黄芪药材、黄芪总皂苷原料、黄芪总皂苷注射液的指纹图谱研究,且需要考察几者间的相关性,加上黄芪药材中心血管活性成分为皂苷类成分,因此本研究针对黄芪中皂苷类进行指纹图谱研究。首先,对黄芪药材的前处理条件进行考察,比较了不同提取溶剂、提取方法和提取时间的影响,确定最佳前处理方案为乙醇回流提取30min。其次对色谱柱、检测波长和参照物进行了考察,由于210nm下色谱峰紫外吸收较大,且色谱基线平稳,确定以IntersilODS-3色谱柱为指纹图谱分析柱,210nm为检测波长。黄芪甲苷色谱峰在指纹图谱中所占比例小,色谱峰不明显,作为参照峰不合适,经过摸索研究,最终确定以断血流皂苷A作为参照物,并采用自动进样器柱前混合进样的方法。再其次建立了10批次甘肃陇西GAP基地产黄芪药材的HPLC/DAD指纹图谱,进行了包括精密度、稳定性、重复性等内容的方法学考察,确认了包括添加的参照物断血流皂苷A在内的8个共有峰,建立了对照指纹图谱,计算指纹图谱的相似度。最后建立了黄芪药材的有效部位提取物——黄芪总皂苷、有效部位制剂黄芪总皂苷注射液的指纹图谱,为该类原料和制剂的指纹图谱质量控制提供了依据。此外,本文还应用现代色谱手段对黄芪总皂苷原料的化学成分进行了系统的分离,并应用化学及光谱学方法(1H-NMR,13C-NMR,DEPT,1H-1HCOSY,NOESY,HMQC,HMBC,EI-MS,ESI-MS,IR)进行了结构鉴定。共得到13个化合物,经光谱和化学方法鉴定了其中12个化合物的结构。分别为:AST-1β-谷甾醇AST-2豆甾醇AST-3毛蕊异黄酮AST-4芒柄花素AST-5乙酰黄芪皂苷AST-6黄芪醇-6-O-β-D-吡喃葡萄糖苷AST-7黄芪皂苷ⅠAST-8黄芪皂苷ⅡAST-9黄芪皂苷ⅢAST-10黄芪皂苷ⅣAST-11芒柄花素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷AST-12毛蕊异黄酮-7-O-D-吡喃葡萄糖苷

论文目录

  • 中文摘要
  • 英文摘要
  • 前言
  • 一、黄芪的研究概况
  • (一) 化学成分研究概况
  • (二) 黄芪心血管化学成分研究概况
  • 二、中药指纹图谱研究进展
  • (一) 中药指纹图谱的定义及其特点
  • (二) 中药指纹图谱的测定方法
  • (三) 中药色谱指纹图谱的应用
  • (四) 小结
  • 三、选题指导思想
  • 四、课题设计
  • 第一部分 黄芪药材指纹图谱研究
  • 一、仪器和试药
  • 二、方法与结果
  • (一) 黄芪药材HPLC-ELSD法指纹图谱
  • (二) 检测波长的考察
  • (三) 色谱条件的考察
  • (四) 参照物溶液的制备
  • (五) 黄芪药材供试品溶液的制备
  • (六) 指纹图谱方法学考察
  • (七) 样品测定
  • (八) 对照指纹图谱的生成
  • 三、黄芪药材指纹图谱标准
  • 第二部分 黄芪总皂苷原料指纹图谱研究
  • 一、仪器和试药
  • 二、方法与结果
  • (一) 检测波长的考察
  • (二) 色谱条件的考察
  • (三) 参照物溶液的制备
  • (四) 黄芪总皂苷原料供试品溶液的制备
  • (五) 黄芪总皂苷原料指纹图谱方法学考察
  • (六) 样品测定
  • (七) 对照指纹图谱的生成
  • 三、黄芪总皂苷原料指纹图谱标准
  • 第三部分 黄芪总皂苷注射液指纹图谱研究
  • 一、仪器和试药
  • 二、方法与结果
  • (一) 检测波长的考察
  • (二) 色谱条件的考察
  • (三) 参照物溶液的制备
  • (四) 黄芪总皂苷注射液供试品溶液的制备
  • (五) 指纹图谱方法学考察
  • (六) 样品测定
  • (七) 对照指纹图谱的生成
  • 三、黄芪总皂苷注射液指纹图谱标准
  • 四、注射液、原料及药材的指纹图谱的相关性
  • 第四部分 黄芪总皂苷原料化学成分研究
  • 一、化学成分的提取分离与结构鉴定
  • (一) 提取分离与纯化
  • (二) 化合物的结构、编号及名称
  • 二、结果与讨论
  • 三、实验部分
  • (一) 仪器和试剂
  • (二) 化合物的理化常数及波谱数据
  • 小结与讨论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 相关论文文献

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