含疏水性芳香烃基氧肟酸类絮凝剂的合成及应用

论文摘要

氧肟酸型高分子聚合物是近年来开始使用的絮凝剂,因其对含铁氧化物的絮凝效果优异,目前主要在氧化铝工业生产赤泥沉降中广泛使用。但此类聚合物对赤泥沉降的速度相对较慢,因此对其结构改进,提高其沉降速度一直是国内外研究的热点。本文为了提高赤泥沉降速度,在氧肟酸聚合物结构中,接入了具有强疏水特性的芳香烃基结构,合成了三种疏水性芳香烃基氧肟酸类絮凝剂,探讨芳香烃基结构对氧肟酸型聚合物絮凝性能的影响。首先以丙烯酰胺（AM）为主要单体,分别以苯乙烯（St）、对甲基苯乙烯（PMS）和对乙基苯乙烯（PES）为功能单体,以NaHSO3-K3S2O8为引发剂,进行共聚反应,然后在硫酸羟胺的水溶液作用下进行改性反应,分别得到了疏水性能不同的P（AM-St）氧肟酸型聚合物（M1）、P（AM-PMS）氧肟酸型聚合物（M2）和P（AM-PES）氧肟酸型聚合物（M3）。研究了引发剂浓度、单体总浓度及配比、反应温度、搅拌速度、反应时间、掩蔽剂等因素对聚合反应的影响,并对主要的合成条件进行了优化。其次,通过FT-IR、UV以及与Fe3+的显色反应,对产物进行了表征,并通过TG对产物耐热性进行测试。最后,以中国铝业河南分公司氧化铝厂第三沉降车间的赤泥浆液为对象,研究了三种絮凝剂疏水单体含量、相对分子质量和添加量对赤泥沉降性能的影响；考察了此三种絮凝剂的沉降性能,并与工厂目前使用的进口Nalco9779絮凝剂和国产的TJ絮凝剂进行了赤泥沉降的对比。实验表明,在赤泥沉降中,M1在上清液的澄清度方面比较好,但沉降速度较慢；M3的沉降速度最快,但其在上清液澄清度方面表现一般；M2在沉降速度和上清液澄清度两个方面都相对较好,其沉降效果优于国外Nalco9779和国产的TJ絮凝剂,具有广阔的应用前景。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 絮凝剂的分类
• 1.1.1 无机絮凝剂
• 1.1.2 有机高分子絮凝剂
• 1.1.3 微生物絮凝剂
• 1.2 高分子絮凝剂的絮凝机理及影响因素
• 1.2.1 高分子絮凝剂的絮凝机理
• 1.2.2 影响絮凝剂絮凝效果的因素
• 1.3 氧化铝工业概述
• 1.3.1 国内铝土资源特点
• 1.3.2 氧化铝生产工艺简介
• 1.3.3 絮凝剂在氧化铝工业中的应用
• 1.4 高分子絮凝剂的合成方法
• 1.4.1 自由基聚合法
• 1.4.2 高分子化学改性法
• 1.5 本文研究的意义及实验方案的设计
• 1.5.1 本文研究的意义
• 1.5.2 实验设计的思路
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.1.1 主要试剂及其理化性质
• 2.1.2 主要实验和测试仪器
• 2.2 合成路线
• 2.2.1 功能单体（PES）的合成路线
• 1的合成路线'>2.2.2 絮凝剂M₁的合成路线
• 2的合成路线'>2.2.3 絮凝剂M₂的合成路线
• 3的合成路线'>2.2.4 絮凝剂M₃的合成路线
• 2.3. 实验步骤
• 2.3.1 功能单体（PES）的制备
• 1的制备'>2.3.2 絮凝剂M₁的制备
• 2的制备'>2.3.3 絮凝剂M₂的制备
• 3的制备'>2.3.4 絮凝剂M₃的制备
• 2.4 絮凝剂各指标测定及计算方法
• 2.4.1 絮凝剂粘均相对分子质量的测定
• 2.4.2 絮凝剂中苯环含量的测定
• 2.4.3 反应转化率的计算
• 2.4.4 絮凝剂的固含的计算
• 2.4.5 平均沉降速度的计算
• 2.4.6 压缩液固比的计算
• 2.5 絮凝剂结构表征的测定方法
• 2.5.1 红外光谱的测定
• 2.5.2 紫外光谱的测定
• 2.5.3 氧肟酸结构的测定
• 2.5.4 絮凝剂耐热性的测定
• 2.6 沉降试验方法
• 2.6.1 絮凝剂沉降溶液的配制
• 2.6.2 装料
• 2.6.3 测量
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 P（AM-St）的反应工艺条件的研究
• 3.1.1 引发剂用量对聚合反应的影响
• 3.1.2 单体浓度对聚合反应的影响
• 3.1.3 单体配比对聚合反应的影响
• 3.1.4 反应温度对聚合反应的影响
• 3.1.5 搅拌速度对聚合反应的影响
• 3.1.6 反应时间对聚合反应的影响
• 3.1.7 EDTA用量对聚合反应的影响
• 3.1.8 正交试验
• 3.1.9 最佳聚合工艺条件
• 3.2 P（AM-PMS）的反应工艺条件的研究
• 3.2.1 引发剂用量对聚合反应的影响
• 3.2.2 单体浓度对聚合反应的影响
• 3.2.3 单体配比对聚合反应的影响
• 3.2.4 反应温度对聚合反应的影响
• 3.2.5 搅拌速度对聚合反应的影响
• 3.2.6 反应时间对聚合反应的影响
• 3.2.7 EDTA用量对聚合反应的影响
• 3.2.8 正交试验
• 3.2.9 最佳聚合工艺条件
• 3.3 P（AM-PES）的反应工艺条件的研究
• 3.3.1 引发剂用量对聚合反应的影响
• 3.3.2 单体浓度对聚合反应的影响
• 3.3.3 单体配比对聚合反应的影响
• 3.3.4 反应温度对聚合反应的影响
• 3.3.5 搅拌速度对聚合反应的影响
• 3.3.6 反应时间对聚合反应的影响
• 3.3.7 EDTA用量对聚合反应的影响
• 3.3.8 正交试验
• 3.3.9 最佳聚合工艺条件
• 3.4 合成产物的结构表征
• 3.4.1 功能单体的表征
• 3.4.2 合成聚合物的红外分析
• 3.4.3 合成聚合物的紫外分析
• 3.4.4 合成聚合物氧肟酸结构的验证
• 3.4.5 合成聚合物的耐热性分析
• 3.5 三种絮凝剂在赤泥沉降中的应用
• 3.5.1 絮凝剂中疏水单体的含量对赤泥沉降性能的影响
• 3.5.2 絮凝剂的分子量对赤泥沉降性能的影响
• 3.5.3 絮凝剂的添加量对赤泥沉降性能的影响
• 2絮凝剂与国内外絮凝剂的性能对比'>3.5.4 M₂絮凝剂与国内外絮凝剂的性能对比
• 2絮凝剂疏水单体含量对沉降絮团形状的影响'>3.5.5 M₂絮凝剂疏水单体含量对沉降絮团形状的影响
• 3.5.6 经济效益分析
• 第4章 结论
• 参考文献
• 致谢