论文摘要
双酚A广泛存在于食品包装材料中,具有“三致”的潜在危险,是食品安全中重要的影响因素,本文通过研究双酚A在多孔硅电极上的电催化作用,开发一种检测食品包装材料中双酚A（BPA）的方法。由于硅材料的生物相容性好且多孔硅的比表面积大,可以吸附很多的生物分子,从而提高检测的灵敏度。但由于多孔硅在空气中的不稳定性限制了它的应用,本文通过在多孔硅表面修饰一层碳来提高其稳定性,然后再在硅-碳表面修饰胶体金来对食品包装材料中的双酚A（BPA）进行检测。本实验采用的是电化学刻蚀法,材料是p型单面抛光单晶硅片,放入丙酮溶液中进行超声处理,同时用纯化水对其进行清洗。用氢氟酸（48%）、无水乙醇（98%）的体积比为3：1的混合液作电解液,用计算机控制电化学刻蚀系统来制备多孔硅样品。电化学腐蚀的电流在10秒700mA的恒定状态下,在由HF酸与乙醇构成的混合电解质溶液中进行。NJ-320恒定位仪作为电源,控制电化学刻蚀电流。电化学刻蚀完成之后,将多孔硅在乙醇溶液中清洗,然后通氮气气流进行干燥。将上述新蚀刻出的多孔硅片置于臭氧下氧化20分钟,通过氧化处理,得到纯度较高的硅氧化层。呋哺甲醇酸溶液中的草酸填入多孔硅孔隙,将样品放入管式炉中,温度控制在70℃,经过16个小时,呋喃甲醇便开始进行酸催化下的热聚合过程,然后在700℃的条件下,样品在通氮气保护的条件下进行炭化5个小时,最终产生碳C/PSi膜片。然后,胶体金通过电化沉积在碳修饰的多孔硅晶片上。向刻蚀槽里倒入浓度为0.001%的氯金酸溶液,电沉积5mA的恒定电流下进行10分钟,电化学沉积结束后,将产生的Au/C/Psi用蒸馏水和乙醇进行清洗,最终制备出Au/C/Si电极。本试验研究了不同电流大小对多孔硅孔径的影响；通过扫描电镜等对制备的多孔硅进行了表征。结果表明,随着电流强度的增大,多孔硅孔径增大,随着碳源浓度的增加,多孔硅修饰的纳米碳孔隙变小。用循环伏安法（CV）对BPA在多孔硅电极上的电化学性质进行了测试,主要研究了底液的种类、底液pH值、吸附时间、扫描速度等对BPA在修饰电极上的电化学响应信号的影响。在最佳测试条件下,BPA的电化学响应信号值在5.0×10-8mol/L～ 1.0×10-5mol/L的浓度范围内呈线性关系,检测限可达3.459×10-mol/L,加标回收率在82.3%-104.1%之间,说明了本文研究方法对食品包装材料中BPA的检测是有效可行的。