DLC基固体润滑复合薄膜制备及性能表征

DLC基固体润滑复合薄膜制备及性能表征

论文摘要

类金刚石(DLC)薄膜因其诸多独特的性能,包括高硬度、低摩擦系数、高电阻率、高热导率、良好的化学稳定性和突出的抗腐蚀能力等优点,已经在机械、信息技术、航空航天、光学和医学等方面得到了广泛应用。近来,DLC薄膜的复合化与多功能化逐渐成为研究热点。本文结合航空航天需要,旨在探索类金刚石基固体润滑复合薄膜的制备与性能表征。采用等离子体增强磁控溅射法成功制备了引入WxC及WS2颗粒的类金刚石基固体润滑复合薄膜。通过拉曼光谱仪、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、原子力显微镜、扫描电镜(能谱仪)、透射电镜、纳米压痕力学测试、膜基结合力测试和摩擦系数测试考察了沉积总气压(Pt)、直流沉积偏压(Ud)、WS2靶溅射功率(PWS2)等工艺参数对薄膜性能的影响。结果表明:采用磁控溅射法制备的复合薄膜也具有典型的类金刚石结构肩峰特征,但WE2和WxC的引入使薄膜复合化之后引起sp3键含量一定程度的下降;改变沉积偏压(Ud),可改变沉积速率和沉积粒子的能量,进而控制薄膜中sp3键,在Ud=-200V时,复合薄膜有最高含量sp3键。复合薄膜主要以层状方式长大,WS2和WxC颗粒尺寸约300nm。元素W主要以WC、单质W和WO3的形式存在。复合薄膜的力学性能随沉积参数变化较大,硬度和弹性模量随沉积总气压以及沉积偏压的绝对值的增大都先增大后减小,随WS2靶溅射功率先减小后增大再降低,在Pt=0.38Pa,Ud=-200V,PWS2=160W工艺参数下复合薄膜有最高的纳米硬度(约7.5GPa)和弹性模量(约125GPa);Pt=0.38Pa,Ud=-200V下复合薄膜还有最优的膜基结合性能,此时薄膜脱落的临界载荷接近80N。WS2和WxC的引入使薄膜复合化之后导致薄膜大气下摩擦行为变为不稳摩擦,磨合期显著延长到500秒左右,稳定摩擦系数升高幅度超过70%;稳定摩擦系数随沉积偏压的绝对值的增大先稍微降低,再逐渐增大,随WS2靶溅射功率的增大变化不大。在Ud=-200V,PWS2=160W下有最低约0.04的大气下稳定阶段摩擦系数且稳定对磨时间超过35min。复合薄膜真空中摩擦系数高于大气下数值且即时值跳跃幅度较大,Ud=-100V,-200V沉积偏压下最低约0.14。真空中稳定摩擦系数随沉积总气压的增大先减小再增大,Pt=0.38Pa及0.21Pa与Ud=-200V工艺参数配合下可获得相对最低,约0.14的稳定摩擦系数。WS2和WxC的引入使DLC薄膜复合化后减缓了薄膜的石墨化,表明该复合化手段可初步改善原单一DLC薄膜的热稳定性。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 课题背景、研究意义及当前国内外研究现状
  • 1.1.1 课题背景及意义
  • 1.1.2 当前国内外研究现状
  • 1.2 固体润滑概述
  • 1.2.1 固体润滑材料的润滑机理
  • 1.2.2 固体润滑体系中的S元素
  • 1.3 类金刚石薄膜
  • 1.3.1 类金刚石的结构与性质
  • 1.3.2 类金刚石薄膜的成长机制
  • 1.3.3 类金刚石薄膜的制备技术
  • 1.4 DLC基固体润滑复合薄膜的设计思想及论文工作思路
  • 1.4.1 DLC基固体润滑复合薄膜的设计思想
  • 1.4.2 论文工作思路
  • 第2章 实验方法
  • 2.1 薄膜制备设备
  • 2.2 薄膜制备过程
  • 2.2.1 基体材料处理
  • xC层的制备'>2.2.2 W层和WxC层的制备
  • 2.2.3 DLC基固体润滑复合薄膜的制备
  • 2.3 薄膜性能的表征方法
  • 2.3.1 激光Raman光谱分析
  • 2.3.2 X射线分析
  • 2.3.3 表面形貌分析
  • 2.3.4 纳米压痕力学分析
  • 2.3.5 膜基结合性能分析
  • 2.3.6 摩擦系数的测定
  • 2.4 本章小结
  • 第3章 DLC基固体润滑复合薄膜的结构和形貌表征
  • 3.1 激光Raman光谱分析
  • 3.1.1 薄膜复合化的影响
  • 3.1.2 调整沉积偏压的影响
  • 3.2 X射线分析
  • 3.2.1 X射线衍射(XRD)分析
  • 3.2.2 X射线光电子能谱(XPS)分析
  • 3.3 表面组织形貌分析
  • 3.3.1 AFM形貌分析
  • 3.3.2 SEM分析
  • 3.3.3 TEM形貌结构分析
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 DLC基固体润滑复合薄膜的力学、摩擦学及热稳定性能
  • 4.1 薄膜的硬度和弹性模量
  • 4.1.1 调整总气压的影响
  • 4.1.2 调整沉积偏压的影响
  • 2靶溅射功率的影响'>4.1.3 调整 WS2靶溅射功率的影响
  • 4.2 膜基结合性能分析
  • 4.2.1 调整总气压的影响
  • 4.2.2 调整沉积偏压的影响
  • 4.3 薄膜的摩擦系数
  • 4.3.1 大气下摩擦系数的测定
  • 4.3.2 真空中摩擦系数测定
  • 4.4 热稳定性分析
  • 4.5 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果
  • 致谢
  • 相关论文文献

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