纳米碳酸钙的制备及其生长过程的研究

论文摘要

本文采用搅拌碳化法并使用晶形控制剂,制备了针状、链状和片状纳米碳酸钙。研究了主要工艺参数如晶形控制剂的添加量、温度、Ca（OH）2固含量及C02浓度对纳米碳酸钙形貌及粒径分布的影响；进一步探讨了在晶形控制剂的作用下,针状、链状和片状纳米碳酸钙的成核、生长过程。研究结果表明：在温度为30℃,CO2浓度低于25.5%的条件下以EDTA为晶形控制剂,可制备出粒径为35-50nm,粒径分布范围窄、分散性良好的针状纳米碳酸钙；在EDTA的作用下,碳酸钙晶核大量生成,晶体侧面生长缓慢,并向尖端供料,在反应初期就形成了细长的Ca（OH）2与CaCO3针状网络结构,随着反应的进行针状颗粒发生横向生长,粒径长粗,长径比变小。在温度为30℃,CO2浓度大于33.3%的条件下以氯化锌为控制剂可制备出粒径为27-50nm,粒径分布范围窄、分散性良好的链状纳米碳酸钙；氯化锌加入生成的Zn（OH）2可将反应过程中Ca（OH）2与CaCO3复合颗粒链接在一起；反应前期,颗粒之间紧密链接形成棒状结构；随着碳化反应的进行,棒状颗粒发生横向生长；最终,随着粒径变大链接力变小形成链状结构碳酸钙。在草酸存在下,选择温度为20℃、CO2体积浓度高于33.3%以上及Ca（OH）2固含量低于0.7mol/L的条件下可制备出粒径375nm分散性良好的薄片碳酸钙；草酸会破坏原本形成的纺锤形中间粒子晶格结构,在四方晶系的CaC2O4的作用下,使其沿两个轴所在面的方向生长成片状结构。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 研究背景
• 1.2 文献综述
• 1.2.1 碳酸钙的微观结构概述
• 1.2.2 纳米碳酸钙的制备方法
• 1.2.3 碳化反应及碳酸钙成核生长
• 3晶核的形成'>1.2.3.1 碳化反应及CaCO₃晶核的形成
• 3晶体生长'>1.2.3.2 CaCO₃晶体生长
• 1.2.4 碳化法制备碳酸钙的影响因素
• 1.2.4.1 石灰石的质量
• 2悬浮液初始固含量的影响'>1.2.4.2 Ca（OH）₂悬浮液初始固含量的影响
• 2体积浓度的影响'>1.2.4.3 CO₂体积浓度的影响
• 1.2.4.4 温度的变化对碳酸钙形貌的影响
• 1.2.4.5 晶形控制剂对碳酸钙制备的影响
• 1.2.5 碳酸钙研究的国内外状况
• 1.3 本课题的目标
• 1.4 本课题的研究内容
• 1.5 本课题的设计思路和创新点
• 第2章 纳米碳酸钙的制备
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 原料及试剂
• 2.2.2 仪器与设备
• 2.2.3 纳米碳酸钙制备工艺过程
• 2.2.4 测试与分析
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 不同形貌碳酸钙所需晶形控制剂的确定
• 2.3.2 工艺条件对不同形貌纳米碳酸钙制备的影响
• 2.3.2.1 针状纳米碳酸钙的制备
• （1） 反应温度
• 2体积浓度'>（2） CO₂体积浓度
• （3） EDTA添加量
• （4） 搅拌转速
• 2.3.2.2 链状纳米碳酸钙的制备
• （1） 氯化锌添加量
• （2） 温度的影响
• 2浓度的影响'>（3） CO₂浓度的影响
• 2.3.2.3 片状超细碳酸钙的制备
• （1） 反应温度
• 2体积浓度'>（2） CO₂体积浓度
• （3） 草酸的添加时间
• 2悬浮液固含量'>（4） 初始Ca（OH）₂悬浮液固含量
• 2.4 本章小结
• 第3章 纳米碳酸钙的成核生长过程
• 3.1 引言
• 3.2 实验过程测试与分析
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 针状纳米碳酸钙的成核生长过程
• 3.3.1.1 EDTA对针状碳酸钙的控制作用
• 3.3.1.2 碳化过程中体系物性参数的变化
• （1） 碳化过程中体系电导率及碳化率的变化
• （2） 碳化反应过程中颗粒表面电学性质的变化
• 3.3.1.3 针状纳米碳酸钙的成核生长过程
• 3.3.2 链状纳米碳酸钙的成核生长过程
• 3.3.2.1 氯化锌对链状碳酸钙的控制作用
• 3.3.2.2 碳化反应过程中电导率、碳化率的变化
• 3.3.2.3 链状纳米碳酸钙的形成过程
• 3.3.3 片状碳酸钙的成核生长过程
• 3.3.3.1 草酸对片状碳酸钙的控制作用
• 3.3.3.2 片状超细碳酸钙的形成过程
• 3.4 本章小结
• 第4章 全文总结与展望
• 4.1 全文总结
• 4.2 展望
• 参考文献
• 硕士研究生期间发表论文、专利情况汇总
• 致谢