微波辐照技术制备纳米BaTiO3基PTC瓷粉及性能研究

论文摘要

PTC材料以其电阻温度特性、伏安特性、电流时间特性在电子通讯、汽车工业、家用电器等各个领域获得了广泛的应用。其中以BaTiO3为主晶相,通过掺杂稀土元素获得PTC性能的陶瓷材料最为常用。关于PTC效应的理论解释已比较成熟,比较普遍公认的PTC效应是一种晶界效应,在前人的理论基础上,Desu等提出的界面析出模型较好的解释了晶界层电容器和铁电相之间转变过程中所表现的PTC效应。首先,综合叙述了纳米钛酸钡粉体的合成工艺进展,以及微波在无机材料合成中的应用情况,并对纳米钛酸钡粉体合成的几种方法的优缺点进行了比较；对PTC效应及其应用进行了详细介绍,阐述了本实验工作的目的意义。本文的研究重点是希望借助纳米粉体的纳米尺寸和改善了的烧结工艺获得好的陶瓷体微观结构,从而提高钛酸钡基PTC陶瓷电阻的性能。实验以TiCl4, BaCl2·2H2O和NaOH等无机盐为原料,采用常压液相法和微波液相法,分别合成出钛酸钡粉体,获得了制备高分散纳米BaTiO3粉体的最佳工艺条件。在比较常压液相法和微波液相法合成钛酸钡粉体的优缺点基础上；结合钛酸钡反应特点,确定以微波液相法合成PTC瓷粉。微波液相法反应过程采用微波加热,工艺简单,反应时间短,产率高,能耗低。对所合成的粉体进行TEM、SEM、XRD表征,证明所合成的粉体为立方晶系钙钛矿结构,颗粒平均粒径30nm,形貌为均匀球形,可满足制备纳米陶瓷的要求。BaTiO3陶瓷的半导化及其他性能的获得须进行稀土元素掺杂。研究表明,加入Sr和Pb元素,可以达到移动居里温度的效果；施主元素Y的加入可有效降低材料的室温电阻率,受主元素Mn的加入可以极大提高材料的升阻比。通过实验发现,加入适量的Sb元素可以有效的提高陶瓷的收缩率。本文采用C还原气氛烧结,有效的降低了烧结温度,改善了陶瓷体的微观结构,为最终的目标产品PTCR陶瓷材料保留了更多的晶界。此外,液相法合成的粉体具有较高的粉体活性,在烧结过程中,较低温度下即可产生液相,从而起到液相添加剂促进烧结、降低烧结温度、扩大形成半导化温度区域、控制晶粒尺寸、获得低的室温电阻与增强耐电强度等作用。在C还原烧结气氛下,掺杂Sb元素的样品,获得了更好的成瓷性和收缩率。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 综述
• 1.1 引言
• 1.2 国内外钛酸钡的合成工艺
• 1.2.1 固相法
• 1.2.2 液相法
• 1.3 纳米钛酸钡陶瓷粉体表征
• 1.3.1 化学成分表征
• 1.3.2 晶态表征
• 1.3.3 颗粒度、团聚体表征
• 1.4 PTC材料概述
• 1.4.1 PTC特性及其应用
• 1.4.2 PTC理论解释
• 1.5 纳米陶瓷
• 1.5.1 烧结特性
• 1.5.2 纳米陶瓷的制备
• 3瓷粉的掺杂改性'>1.5.3 纳米BaTiO₃瓷粉的掺杂改性
• 1.6 微波辐照技术介绍及其在无机合成中的应用
• 1.7 PTCR性能的改进方案
• 1.8 研究内容、目的、意义
• 3粉体的合成与表征'>第2章 纳米BaTiO₃粉体的合成与表征
• 2.1 引言
• 3'>2.2 常压液相法合成纳米BaTiO₃
• 2.2.1 实验部分
• 2.2.2 结果与讨论
• 3'>2.3 微波液相法合成纳米BaTiO₃
• 2.3.1 实验部分
• 2.3.2 结果与讨论
• 2.4 常压液相法与微波液相法的比较
• 2.4.1 反应特点比较
• 2.4.2 反应所得产品比较
• 2.5 结论
• 3基PTC材料性能的影响'>第3章 施受主掺杂对BaTiO₃基PTC材料性能的影响
• 3.1 引言
• 3.2 实验
• 3.2.1 仪器和药品
• 3粉体的制备'>3.2.2 纯BaTiO₃粉体的制备
• 3粉体的制备'>3.2.3 掺杂BaTiO₃粉体的制备
• 3.2.4 制陶实验
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 TG—DTA分析
• 3粉体XRD物相分析'>3.3.2 BaTiO₃粉体XRD物相分析
• 3.3.3 掺杂物对材料PTC性能的影响
• 3.4 结论
• 第4章 制陶及烧结
• 4.1 引言
• 4.2 实验
• 4.2.1 仪器和药品
• 3粉体的合成'>4.2.2 纳米BaTiO₃粉体的合成
• 4.2.3 制陶实验
• 4.3 各阶段影响因素的讨论
• 4.3.1 合成反应的影响因素
• 4.3.2 造粒、压片过程
• 4.3.3 排胶过程
• 4.3.4 烧结过程
• 4.3.5 被铝、烧铝阶段
• 4.4 结论
• 第5章 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢