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HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr二种生物材料的制备及其生物相容性的研究

2020-12-11阅读(872)

HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr二种生物材料的制备及其生物相容性的研究

论文摘要

近几十年来,生物医用金属材料在不断的发展与创新,多种新型材料被开发成功。镁合金做为生物医用植入材料有很多优于其他材料的性能。镁的密度、弹性模量等物理性能与人体骨组织接近,镁离子是人体所必须的微量元素之一。羟基磷灰石（HA）是骨骼、牙本质和牙釉质等硬组织的主要成分。把这两者结合到一起,即在镁合金表面涂覆HA涂层,既使得金属材料保持了良好的力学性能,又具备了优良的生物相容性。本课题根据生物相容性、力学相容性和可降解性能的要求自行优化设计了Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr二种合金,研究它们的降解性能。同时以Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr二种合金板材为基体,在其表面制备HA涂层。并对该材料的降解性能与生物相容性进行了研究。获得的实验结果如下：（1）自行设计了Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr二种合金,对镁合金锭坯进行均匀化退火后,道次间退火温度在300℃-400℃之间,同时道次压下量控制在10%-20%的轧制工艺条件下,进行高温到低温分阶段的轧制,轧制出了表面质量良好的1mm厚板材。并进行了175℃、8h的人工时效处理,其力学性能优良,抗拉强度达245MPa,同时硬度值达HV76.9,最大延伸率达到12.7%。（2）Mg-4.0Zn-0.5Sr、Mg-4.0Zn-1.5Sr合金板材做耐腐蚀性的对比实验,在SBF溶液降解实验中,它们的平均腐蚀速率分别为0.5527g/（m2·h）、0.6358g/（m2·h）;它们的耐腐蚀能力大小是Mg-4.0Zn-0.5Sr>Mg-4.0Zn-1.5Sr。（3）以Mg-Zn-Sr合金板材为基体,利用前碱热处理+电沉积+后碱热处理方法在板材基体表面制备出了HA涂层,厚度约为44.45μm。在电沉积温度50℃,精确控制电压在3V时,得到涂层表面平整、致密,HA颗粒细小。（4）经HA涂层后,Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr合金板材SBF溶液中的其自腐蚀电位明显正移,自腐蚀电位正移50-200mV,其在SBF溶液中腐蚀速率均低于未涂层合金,耐腐蚀性能得到提高。（5）经碱活化镁合金板材表面后,经过CaCl2溶液和K2HPO4溶液的预钙化,并将预处理过的试样在SBF溶液中浸泡,促进了羟基磷灰石在镁合金表面的形核,按此工艺能够在镁合金板材表面快速诱导出HA涂层的生成。（6）Mg-4.0Zn-0.5Sr及HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr合金的溶血率值为4.83%和3.57%,Mg-4.0Zn-1.5Sr及HA涂层Mg-4.0Zn-1.5Sr合金的溶血率值为4.63%和3.43%,均低于5.0%,具有良好的抗溶血性能。且HA涂层后其抗溶血性能提高,更适宜在人体中应用。同时浸提液的[Mg2+]浓度较低,说明HA涂层可降低初始[Mg2+]浓度,避免了局部[Mg2+]浓度的偏高而引起不良反应的现象。（7）通过细胞形态分析Mg-4.0Zn-0.5Sr及Mg-4.0Zn-1.5Sr合金以及经涂层后材料3ds细胞毒性的级别均为1级轻微细胞毒性。通过MTT检测结果分析,四种材料的细胞增殖度RGR%均在90～100%之间,亦说明其均为1级轻微细胞毒性。Mg-4.0Zn-0.5Sr合金涂层后其细胞的毒性略有降低。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 目录
  • 第1章 绪论
  • 1.1 概述
  • 1.2 镁合金生物材料的优势
  • 1.2.1 可降解性
  • 1.2.2 合适的机械性能
  • 1.2.3 生物相容性和安全性
  • 1.2.4 价格低廉
  • 1.3 镁合金生物医用材料存在的问题
  • 1.4 镁合金的应用前景
  • 1.5 镁合金生物材料表面改性
  • 1.5.1 镁合金生物材料表面改性概述
  • 1.5.2 镁合金生物材料表面改性
  • 1.6 本课题合金成分选择
  • 1.6.1 锌元素的作用
  • 1.6.2 锶元素的作用
  • 1.7 本课题的研究意义、目的及内容
  • 1.7.1 研究意义
  • 1.7.2 研究目的
  • 1.7.3 研究内容
  • 第2章 Mg-Zn-Sr生物医用材料制备与分析
  • 2.1 实验材料
  • 2.2 实验设备
  • 2.2.1 熔炼设备
  • 2.2.2. 热处理加热设备
  • 2.2.3 轧制设备
  • 2.2.4 检测设备
  • 2.3 Mg-Zn-Sr合金生物医用材料制备与热处理
  • 2.3.1 镁合金铸锭熔炼浇注
  • 2.3.2 镁合金铸锭的均匀化退火
  • 2.3.3 镁合金生物医用材料的轧制
  • 2.3.4 镁合金板材的时效处理
  • 2.4 试样制备
  • 2.5 Mg-Zn-Sr合金生物医用材料的分析
  • 2.5.1 铸态组织分析
  • 2.5.2 均匀化退火处理对Mg-4.0Sr-0.5Sr合金组织和性能的影响
  • 2.5.3 时效处理对Mg-Zn-Sr合金板材组织性能的影响
  • 2.6 本章小结
  • 第3章 Mg-Zn-Sr合金在SBF溶液中的降解行为
  • 3.1 实验材料与SBF溶液配制
  • 3.1.1 实验材料
  • 3.1.2 主要化学试剂
  • 3.1.3 SBF溶液配制
  • 3.1.4 SBF溶液浸泡实验
  • 3.2 Mg-4.0Zn-0.5Sr腐蚀后组织观察与分析
  • 3.2.1 Mg-4.0Zn-0.5Sr合金腐蚀产物形貌
  • 3.2.2 Mg-4.0Zn-0.5Sr合金腐蚀形貌
  • 3.2.3 点蚀机理
  • 3.3 Mg-Zn-Sr生物医用材料腐蚀速率测定
  • 3.3.1 失重法测量腐蚀速率
  • 3.3.2 电化学方法测腐蚀速率
  • 3.3.3 镁合金的腐蚀机理分析
  • 3.4 本章小结
  • 第4章 Mg-Zn-Sr合金电化学沉积HA涂层及其降解行为研究
  • 4.1 实验
  • 4.1.1 实验材料及设备
  • 4.1.2 样品的表面活化
  • 4.1.3 涂层的沉积
  • 4.1.4 后处理
  • 4.2 涂层组分和结构
  • 4.2.1 电化学沉积后涂层分析
  • 4.2.2 后碱热处理涂层分析
  • 4.3 电沉积工艺参数对HA涂层形貌与产物的影响
  • 4.3.1 电沉积温度对HA涂层形貌与产物的影响
  • 4.3.2 电沉积电压对HA涂层形貌与产物的影响
  • 4.3.3 沉积时间对沉积量的影响
  • 4.4 电沉积涂层的厚度
  • 4.5 电化学沉积羟基磷灰石涂层的原理分析
  • 4.6 HA涂层Mg-Zn-Sr合金板材在SBF溶液中的降解行为
  • 4.6.1 HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr合金板材腐蚀3ds后的形貌与产物
  • 4.6.2 HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr合金板材腐蚀7ds后的形貌与产物
  • 4.6.3 HA涂层Mg-4.0Zn-0.5Sr合金板材腐蚀15ds后的形貌与产物
  • 4.6.4 HA涂层Mg-Zn-Sr合金板材的腐蚀速率变化
  • 4.6.5 HA涂层Mg-Zn-Sr合金板材的腐蚀电流变化
  • 4.7 本章小结
  • 第5章 Mg-Zn-Sr合金仿生法制备HA涂层及其降解行为研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 实验材料和方法
  • 5.2.1 镁合金基体的前处理
  • 5.2.2 样品的表面活化
  • 5.2.3 预钙化处理
  • 5.2.4 涂层的沉积
  • 5.2.5 涂层的测试与表征
  • 5.3 涂层分析
  • 5.3.1 SEM形貌分析
  • 5.3.2 涂层厚度测量
  • 5.3.3 XRD物相分析
  • 5.3.4 SBF溶液pH值的变化
  • 5.3.5 HA涂层Mg-Zn-Sr合金板材的腐蚀电流变化
  • 5.4 仿生法制备涂层生长机理探讨
  • 5.5 本章小结
  • 第6章 HA涂层镁合金生物医用材料体外生物相容性研充
  • 6.1 概述
  • 6.2 溶血实验
  • 6.2.1 溶血率
  • 6.2.2 实验材料
  • 6.2.3 溶血率测试方法
  • 6.3 细胞毒性实验
  • 6.3.1 细胞活力检测
  • 6.3.2 细胞培养
  • 6.3.3 细胞观察及MTT测定
  • 6.4 Mg-Zn-Sr及HA涂层Mg-Zn-Sr合金的细胞毒性
  • 6.5 本章小结
  • 第7章 结论
  • 参考文献
  • 致谢

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