电动分析系统的色谱分离研究

论文摘要

论文基于电渗泵驱动、整体柱分离、紫外检测和流动分析的原理，建立了一套可用于反相色谱分离的电动流动分析系统。论文探索和研究了电动流动分析系统的驱动理论和实验技术，初步开展了该系统的色谱分离应用研究。 研制了一种多孔玻璃砂芯中压强电渗泵。研究了电渗泵的泵流量和最大输出压强的理论表达公式，并进行了实验验证。以六亚甲基四胺作泵载流添加剂，研究了添加剂的浓度对电渗泵流量和电渗泵效率的影响。以0.5mmol／L的六亚甲基四胺作泵载流，系统地研究了外加电场强度、多孔玻璃砂芯的长度、直径和烧结温度、载流溶液中有机溶剂的种类和浓度等因素对电渗泵流量和最大输出压强的影响，研制了一种能产生μL／min至mL／min泵流量和1.1MPa输出压强的中压强电渗泵，可用作电动流动全分析系统的输液泵。 在硅胶整体柱床溶胶-凝胶合成法的基础上，对其合成过程与条件进行改进和优化，成功合成出具有毫米直径的整体柱，可作为色谱技术的分离柱床。合成实验中，系统地研究了初始反应物中正硅酸甲酯的体积、乙酸的体积和浓度、尿素的用量、PEG的分子量和用量、以及反应温度等因素对合成产物的多孔率、电渗流、微观形貌和比表面积的影响，获得硅胶整体柱的合成条件，使合成产物具有较大的孔隙率、较大的比表面积和电渗流，以保证最小的柱反压和最佳的分离效果。对合成产物的陈化与干燥过程进行了改进，减少了硅胶整体柱在干燥和老化过程中出现的柱体开裂和变形弯曲的现象，提高了合成整体柱的质量。 以辛基二甲基氯硅烷为硅烷化试剂，通过硅胶整体柱表面的化学键合反应，制备了C8反相硅胶整体柱。研究了载流溶液中有机相的体积分数对流动相流量、样品分离度的影响，同时研究了工作电压对流动相流速的影响。将该系统用于苯酚、苯和萘的分离，证明该系统用于色谱分离的可行性。

论文目录

• 缩写
• 中文摘要
• 英文摘要
• 第一章 文献综述
• 1.1 流动注射分析技术
• 1.1.1 流动注射分析的特点
• 1.1.2 流动注射分析技术的发展
• 1.1.3 流动注射分析基本原理
• 1.1.4 流动注射分析的液体传输设备
• 1.1.4.1 蠕动泵
• 1.1.4.2 柱塞泵
• 1.1.4.3 注射泵
• 1.2 电渗泵输液系统
• 1.2.1 电渗现象
• 1.2.2 电渗流
• 1.2.2.1 电渗流的产生及流型
• 1.2.2.2 影响电渗流的因素
• 1.2.3 电渗泵的分类
• 1.2.3.1 毛细管电渗泵
• 1.2.3.2 毛细管填充柱电渗泵
• 1.2.3.3 多孔砂芯电渗泵
• 1.3 电动流动分析系统与微芯片分析系统
• 1.3.1 微芯片分析系统
• 1.3.2 电动流动分析系统
• 1.3.2.1 电动流动分析的基本原理
• 1.3.2.2 电动流动分析的特点
• 1.3.2.3 电动流动分析的应用
• 1.4 硅胶整体柱的合成
• 1.4.1 硅胶整体柱的发展
• 1.4.2 硅胶整体柱制备机理
• 1.4.3 硅胶整体柱的结构特性
• 1.4.4 硅胶整体柱的键合
• 1.4.5 硅胶整体柱的展望
• 论文的总体思路
• 参考文献
• 第二章 中压强多孔玻璃砂芯电渗泵的制备与性能测试
• 2.1 引言
• 2.2 电渗输液泵的工作原理
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 试剂
• 2.3.2 仪器
• 2.3.3 多孔玻璃砂芯柱的制备与清洗
• 2.3.4 实验装置图
• 2.3.5 电渗泵性能研究
• 2.3.5.1 电渗泵载流添加剂选择的必要性
• 2.3.5.2 六亚甲基四胺的浓度对电渗泵的流量和效率的影响
• 2.3.5.3 电场强度对电渗泵的流量和输出压强的影响
• 2.3.5.4 多孔玻璃砂芯的长度对电渗泵的流量和输出压强的影响
• 2.3.5.5 多孔玻璃砂芯的直径对电渗泵的流量和输出压强的影响
• 2.3.5.6 玻璃粉的烧结温度对电渗泵的流量和输出压强的影响
• 2.3.5.7 载流溶液的组成和有机溶剂的体积分数对电渗泵的流量和输出压强的影响
• 本章小结
• 参考文献
• 第三章 硅胶整体柱的溶胶-凝胶合成法
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 试剂和仪器
• 3.2.1.1 试剂
• 3.2.1.2 仪器
• 3.2.1.3 溶液的配制
• 3.2.2 硅胶整体柱的合成
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 正硅酸甲酯的水解机理
• 3.3.2 硅胶整体柱的性能测试
• 3.3.3 硅胶整体柱合成条件的选择
• 3.3.3.1 乙酸的体积对整体柱性能的影响
• 3.3.3.2 乙酸的浓度对整体柱性能的影响
• 3.3.3.3 尿素的用量对整体柱性能的影响
• 3.3.3.4 PEG的用量对整体柱性能的影响
• 3.3.3.5 PEG的分子量对整体柱性能的影响
• 3.3.3.6 反应温度对整体柱性能的影响
• 3.3.4 硅胶整体柱的清洗与干燥
• 3.3.5 硅胶整体柱的焙烧温度的选择
• 3.3.6 硅胶整体柱的键合
• 本章小结
• 参考文献
• 第四章 电动流动分析系统用于色谱分离的研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 仪器和试剂
• 4.2.1.1 仪器
• 4.2.1.2 试剂
• 4.2.2 电动流动分析系统
• 4.2.3 流动相的流量及阀切换时间对进样体积的影响
• 4.2.4 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 流动相中有机溶剂的选择
• 4.3.2 乙腈-水体系
• 4.3.2.1 乙腈的体积分数对流动相流量的影响
• 4.3.2.2 乙腈的体积分数对分离度的影响
• 4.3.2.3 工作电压对流动相流速的影响
• 4.3.2.4 电动流动分析系统用于三种芳香族化合物的色谱分离
• 4.3.3 甲醇-水体系
• 4.3.3.1 甲醇的体积分数对流动相流量的影响
• 4.3.3.2 甲醇的体积分数对苯-萘分离度的影响
• 4.3.3.3 工作电压对流动相流量的影响
• 4.3.3.4 苯和萘分离的色谱图
• 本章小结
• 参考文献
• 全文总结
• 博士期间完成的论文
• 致谢