黄磷炉渣资源化利用的基础性研究

论文摘要

黄磷炉渣作为一种工业废渣,国内外对该资源的合理化利用进行了大量的研究,并取得了一定的成果。本论文采用黄磷炉渣作为原料,以硝酸作为浸取剂,通过酸浸、洗涤、煅烧等步骤制得白炭黑产品,从而提取出原料中的有价成份。本论文在该工艺已有的研究基础上,通过对黄磷炉渣矿物学特性,浸出过程各元素分布规律和浸出率,以及浸出过程硅铁化学分离动力学的研究,找出各影响因素对杂质分布规律的影响,探讨出杂质进入到溶液相的规律及控制化学反应速度的关键影响因素。本论文首先研究了黄磷炉渣原料的矿物学特性。研究结果显示：黄磷炉渣为为非晶态玻璃状物质,表面光滑,粒径大多数小于50μ m,通过用各种无机酸、碱对其进行浸取,发现无机酸对其溶解作用更为明显；其次研究了硝酸浸取工艺对固液相中的杂质分布规律的影响。研究结果表明：在最佳工艺下,即：反应温度100℃,反应时间5h,液固比10：1,硝酸浓度30%,搅拌速度400rpm,洗涤终点pH5.0,煅烧温度750℃,煅烧时间30min时,产品白炭黑为无定形水合二氧化硅,各元素的浸出率为：Fe94.09%,CaO99.94%,MgO99.89%,Al2O397.98%,F97.07%；对硝酸浸取黄磷炉渣制取白炭黑工艺优化研究表明,采用两步浸出,可明显降低浸出液硝酸浓度、液固比和浸出温度；研究结果显示：采用两步法的浸出工艺,洗涤方式为抽滤时直接加水边搅拌边抽滤时,制得的白炭黑产品经分析,Si02含量为98.90%,Fe含量为438mg/kg,白度为90.24%,比表面积达到221cm2/g,为无定形水合二氧化硅。通过浸出过程硅铁化学分离动力学研究,结果表明：黄磷炉渣的酸浸过程为固一液反应,可以通过液固相反应粒径不变的收缩未反应核模型来进行描述；酸浸过程受化学反应过程控制,酸浸过程化学反应的表观活化能Ea=21.70kJ/mmol,化学反应级数为0.5005。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 黄磷炉渣的概述
• 1.2 黄磷炉渣的应用
• 1.2.1 建筑材料中的应用
• 1.2.2 农业中的应用
• 1.2.3 微晶玻璃中的应用
• 1.2.4 白炭黑中的应用
• 1.3 白炭黑的制备
• 1.3.1 气相法
• 1.3.2 沉淀法
• 1.4 本论文的目的和意义
• 1.5 本论文的研究内容
• 第二章 实验设备及方法
• 2.1 黄磷炉渣原料及预处理
• 2.2 实验设备、试剂及研究方法
• 2.2.1 实验仪器及设备
• 2.2.2 实验药品
• 2.2.3 实验装置
• 2.3 实验研究方法
• 2.3.1 实验流程
• 2.3.2 浸取实验
• 2.3.3 动力学实验
• 2.4 实验分析方法
• 2.4.1 CaO、MgO的分析方法
• 2.4.2 Al元素的分析方法
• 2含量的测定'>2.4.3 SiO₂含量的测定
• 2.4.4 Fe元素的分析方法
• 2.4.5 F元素的分析方法
• 第三章 黄磷炉渣原料物性的研究
• 3.1 黄磷炉渣物性分析研究
• 3.1.1 黄磷炉渣的扫描电镜图
• 3.1.2 黄磷炉渣的X射线衍射图
• 3.1.3. 黄磷炉渣原料的电子探针分析
• 3.1.4 黄磷炉渣原料中铁的物相分析
• 3.1.5 黄磷炉渣化学成分分析
• 3.2. 黄磷炉渣溶解特性研究
• 3.2.1 酸性溶液浸出黄磷炉渣的研究
• 3.2.2 碱性溶液浸出黄磷炉渣的研究
• 3.3 本章小结
• 第四章 黄磷炉渣浸出实验研究
• 4.1 浸出工艺实验
• 4.1.1 反应温度对浸出过程的影响
• 4.1.2 反应的液固比对各元素浸出率的影响
• 4.1.3 硝酸浓度对浸出过程的影响
• 4.1.4 反应时间对浸出过程的影响
• 4.1.5 搅拌速度对浸出过程的影响
• 4.2 白炭黑产品的性能表征
• 4.2.1 白炭黑的扫描电镜分析
• 4.2.2 白炭黑的X射线衍射分析
• 4.2.3 白炭黑的红外光谱分析
• 4.3 洗涤过程的影响
• 4.3.1 洗涤终点pH对用水量和白炭黑质量的影响
• 4.3.2 洗涤水温度对用水量和白炭黑质量的影响
• 4.3.3 洗涤方式对用水量和白炭黑质量的影响
• 4.4 工艺流程的调整和优化
• 4.4.1 反应温度对铁浸出的影响
• 4.4.2 反应的液固比对铁浸出的影响
• 4.4.3 硝酸浓度对铁浸出的影响
• 4.4.4 反应时间对铁浸出的影响
• 4.4.5 搅拌速度对铁浸出的影响
• 4.4.6 白炭黑的质量分析
• 4.5 本章小结
• 第五章 黄磷炉渣浸出动力学研究
• 5.1 黄磷炉渣浸出过程的动力学研究
• 5.1.1 浸出过程理论分析
• 5.1.2 动力学模型的建立
• 5.1.3 硝酸反应浓度的影响
• 5.2 本章小结
• 第六章 结论和讨论
• 6.1 结论
• 6.2 本课题的创新点
• 6.3 本课题的问题与建议
• 致谢
• 参考文献
• 附录 攻读硕士研究生期间发表的论文