蒜油的纯化及其微胶囊化研究

论文摘要

大蒜（Garlic, Allium sativum）是一种百合科葱属植物的鳞茎,是我国传统的香辛蔬菜。我国作为大蒜的主要生产国,资源丰富,品质优良。大蒜因其具有抗菌、抗癌、抗氧化、提高机体免疫力以及降低血糖、血脂和血压等诸多功能,日益受到消费者的关注。而国内外研究均表明大蒜的活性功能主要源于其中的有效成分——大蒜素。如能将大蒜进一步加工成具有高附加值的深加工产品,则可广泛应用到医药、保健、饮料、饲料等方面,市场前景广阔,发展潜力巨大。超临界CO2萃取技术（supercritical CO2 extraction）可以将其中的有效成分大蒜素萃取出来,然后使用分子蒸馏技术（molecular distillation,MD）纯化蒜油。该方法可以有效的避免热敏性成分大蒜素的损失,从而保持其生物活性,与传统分离技术相比,分子蒸馏具有操作温度低、真空度高、受热时间短、分离度高等优点,特别适合沸点高、热敏性、易氧化物质的分离。将蒜油制备成微胶囊,即制成粉末状制品,可以使蒜油与外界不良因素隔绝,既保持了它的固有特性,又弥补了液态蒜油的不足之处,这种新型蒜油制品不仅能适应现代工业生产,而且贮存、运输和使用均相当方便。蒜油微胶囊化的方法虽然有多种,但由于生产成本或技术上的原因,本研究采用喷雾干燥法,因为喷雾干燥法生产成本低,工艺简单,可连续生产,在食品微胶囊化生产中应用最为广泛。本研究使用变性淀粉、β-环糊精和酪蛋白酸钠复配作为复合壁材,并使用卵磷脂作为乳化剂,又作蒜油的抗氧化剂。前期已经通过正交试验优化了蒜油提取的工艺参数,并通过顶空固相微萃取气质联用技术分析了其中的有效成分,本论文在此基础上对萃取的蒜油利用分子蒸馏技术进行纯化,并采用喷雾干燥技术将纯化的蒜油进行微胶囊包埋,并确定工艺参数,首次对蒜油微胶囊产品的缓释效果进行了研究,并研究了最佳工艺参数条件下的微胶囊产品性质,包括微胶囊的微观结构等。采用分子蒸馏技术（MD）将超临界CO2（SFE）萃取的蒜油进行纯化,以顶空固相微萃取气质-联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析蒜油中的挥发性成分,确定最佳工艺:进样速度1滴/s,蒸馏温度60℃,刮膜转速250r/min。去除了其中的非含硫化合物、含氧化合物等,纯化的蒜油挥发性成分仅有4种,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚、2-乙烯基-1 ,3-二硫杂-4-环己烯和3-乙烯基-1 ,2-二硫杂-5-环己烯;与水蒸气蒸馏法制得的市售新鲜蒜油（F-GO）比较,SFE法是一种理想的制取蒜油方法。以包埋率为主要测定指标,通过单因素实验确定喷雾干燥法微胶囊包埋蒜油的最佳工艺参数:均质1次,均质时间2min,均质压力25MPa,载油量为20%;壁材组成为预糊化淀粉20%、β-环糊精30%、酪蛋白酸钠2%,卵磷脂0.75%,进风温度与出风温度分别为180℃和70℃,所得产品包埋率可达91.08%。本研究制得的产品洁白美观,溶解度为94.32%,水分含量为2.55%,产品在空气中有一定的吸湿性,在模拟胃液和模拟肠液中可以有良好的缓释效果,超微结构观察显示,产品表面及内部结构良好,具有良好的包埋效果。论文阐述了蒜油微胶囊化的原理、方法和操作技术,优化了蒜油纯化及微胶囊制备的工艺参数,制备得到了品质优良的蒜油微胶囊产品,研究了微胶囊的性质及其缓释效果,对大蒜的深加工进行了系统研究。本研究为工业化生产蒜油微胶囊提供了工艺途径和理论依据,对大蒜的综合利用具有一定的实际指导意义。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 引言
• 第一章 蒜油有效成分分析及微胶囊包埋方法研究进展
• 1.1 蒜油成分分析
• 1.1.1 大蒜的组成
• 1.1.2 蒜油的提取
• 1.1.3 蒜油有效成分研究进展
• 1.2 大蒜素的测定方法
• 1.2.1 化学分析方法
• 1.2.2 仪器分析方法
• 1.3 蒜油微胶囊方法
• 1.4 前景与展望
• 2萃取的蒜油工艺研究'>第二章 分子蒸馏纯化超临界CO₂萃取的蒜油工艺研究
• 2.1 材料与设备
• 2.1.1 材料
• 2.1.2 仪器与设备
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 样品的制备
• 2.2.2 分子蒸馏
• 2.2.3 HS-SPME-GC-MS 测定
• 2.2.4 定性、定量方法
• 2.3 结果与分析
• 2.3.1 蒸馏温度对蒜油分离纯化效果的影响
• 2.3.2 刮膜转速对蒜油分离纯化效果的影响
• 2 提取与分子蒸馏纯化的蒜油与市售蒜油挥发性成分比较'>2.3.3 超临界CO₂提取与分子蒸馏纯化的蒜油与市售蒜油挥发性成分比较
• 2.4 小结
• 第三章 蒜油微胶囊包埋工艺研究
• 3.1 材料与仪器
• 3.1.1 材料与试剂
• 3.1.2 仪器与设备
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 蒜油微胶囊的制备
• 3.2.2 壁材的确定
• 3.2.3 工艺条件的优化
• 3.2.4 乳状液及微胶囊产品指标测定
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 蒜油微胶囊壁材的确定
• 3.3.2 制取微胶囊的单因素实验
• 3.3.3 验证实验
• 3.4 结论
• 第四章 蒜油微胶囊性质研究及微观结构观察
• 4.1 材料与仪器
• 4.1.1 材料
• 4.1.2 设备
• 4.2 试验方法
• 4.2.1 蒜油微胶囊产品包埋率的测定
• 4.2.2 蒜油微胶囊产品水分含量测定
• 4.2.3 蒜油微胶囊产品感官检验
• 4.2.4 蒜油微胶囊产品溶解性的测定
• 4.2.5 蒜油微胶囊产品吸湿性的测定
• 4.2.6 蒜油微胶囊产品缓释性的测定
• 4.2.7 蒜油微胶囊产品表面结构的观察
• 4.2.8 蒜油微胶囊产品内部结构的观察
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 微胶囊产品感官评定和指标测定
• 4.3.2 蒜油微胶囊的吸湿性
• 4.3.3 蒜油微胶囊的缓释性
• 4.3.4 蒜油微胶囊超微结构的观察
• 4.4 结论
• 第五章 结语
• 5.1 结论
• 5.2 研究展望
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间取得的科研成果
• 致谢