论文摘要
油页岩残渣是油页岩在工业制油、燃烧以及发电等化工过程中产生的废料,如果直接抛弃不仅会对环境造成不必要的污染和破坏,而且是对资源的浪费。本文旨在利用油页岩残渣制备氧化铝和白炭黑,探索一种适合油页岩残渣回收利用的实验方案。实验以抚顺油页岩制油残渣为原料,先以酸溶法提取原料中的Al2O3,再通过碱溶反应将残渣中的SiO2化为Na2SiO3。考察了原料粒度、煅烧温度、煅烧时间、酸碱溶液浓度、液固比、反应温度及反应时间对油页岩残渣中Al2O3和SiO2浸出率的影响规律。结果表明,抚顺油页岩残渣最佳煅烧温度为850℃,煅烧时间为1.0h,原料粒度为0.074mm;酸溶反应最佳盐酸浓度为12%,液固比为5:1,反应温度为100℃,反应时间为1.5h;碱溶反应最佳NaOH浓度为6mol/L,液固比为5:1,反应温度为90℃,反应时间为3.0h。在上述所得最佳工艺条件下,原料中Al2O3和SiO2的浸出率分别为81.75%和80.01%。采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝,通过单因素考察法确定最佳工艺条件如下:反应温度为55℃,铝酸钠浓度为0.4mol/L,乙酸乙酯加入与铝离子物质的量比为1.7:1,反应时间为1.5h,活性剂的剂量为总体系质量的0.3%。各项工艺指标在最佳工艺条件下时,得到中位径(d50)为0.216μm的氧化铝白色粉末。经表征研究证实所得产品是γ-Al2O3。经醋酸分离提纯后纯度可达98.7%。采用二氧化碳为潜伏酸化剂代替强酸,结合醋酸的高选择性分离方法,研究以油页岩制油残渣提取氧化铝后的滤渣为原料,低腐蚀低能耗条件下制备高品质白炭黑的工艺方法,并研究工艺条件对白炭黑产品的粒径分布影响规律。研究表明,采用碳化反应法,由残渣碱提取液硅酸钠溶液制备白炭黑的最佳工艺条件为:反应温度为50℃,硅酸钠溶液浓度为0.0274g/ml,CO2流量为20ml/min,表面活性剂聚乙二醇6000的用量为0.007g/ml,此工艺条件下得到的白炭黑粒径最小,为20-30nm,经醋酸分离提纯后的白炭黑纯度为98.4%。
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摘要Abstract引言1 文献综述1.1 油页岩概述1.1.1 油页岩简介1.1.2 油页岩综合利用1.1.3 油页岩残渣的综合利用1.2 氧化铝概述1.2.1 氧化铝的物化性质1.2.2 氧化铝的晶型结构1.2.3 氧化铝主要生产工艺1.2.4 氧化铝生产及应用概况1.3 白炭黑概述1.3.1 白炭黑的物化性质1.3.2 白炭黑的应用1.3.3 白炭黑主要生产工艺1.3.4 白炭黑的改性1.3.5 白炭黑生产及应用概况1.4 课题研究意义1.5 课题的主要内容2 油页岩残渣中氧化铝和二氧化硅的提取2.1 实验部分2.1.1 实验仪器2.1.2 实验原理2.1.3 实验内容2O3浸出率的测定'>2.1.4 Al2O3浸出率的测定2浸出率的测定'>2.1.5 SiO2浸出率的测定2.2 实验结果与讨论2.2.1 原料分析2O3和SiO2浸出率的影响'>2.2.2 煅烧工艺对Al2O3和SiO2浸出率的影响2O3和SiO2浸出率的影响'>2.2.3 浸取工艺对Al2O3和SiO2浸出率的影响3 氧化铝的制备3.1 实验部分3.1.1 实验试剂与仪器3.1.2 实验原理3.1.3 实验内容3.2 实验结果2O3粒径的影响'>3.2.1 反应温度对Al2O3粒径的影响2O3粒径的影响'>3.2.2 铝酸钠浓度对Al2O3粒径的影响2O3粒径的影响'>3.2.3 酸乙酯用量对Al2O3粒径的影响2O3粒径的影响'>3.2.4 反应时间对Al2O3粒径的影响2O3粒径的影响'>3.2.5 表面活性剂用量对Al2O3粒径的影响3.3 产品分析与表征3.3.1 产品基本性质3.3.2 纯度分析3.3.3 XRD分析3.3.4 SEM表征3.3.5 IR表征3.4 赤泥回收利用4 白炭黑的制备4.1 实验部分4.1.1 实验试剂及仪器4.1.2 实验原理4.1.3 实验内容4.2 实验结果4.2.1 反应温度对白炭黑粒径的影响4.2.2 硅酸钠浓度对白炭黑粒径的影响2流量对白炭黑粒径的影响'>4.2.3 CO2流量对白炭黑粒径的影响4.2.4 表面活性剂用量对白炭黑粒径的影响4.3 产品分析与表征4.3.1 产品基本性质4.3.2 纯度分析4.3.3 XRD表征4.3.4 SEM表征4.3.5 IR表征4.3.6 性能检测结论展望参考文献攻读硕士学位期间发表学术论文情况致谢
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