抚顺油页岩残渣制备氧化铝和白炭黑研究

抚顺油页岩残渣制备氧化铝和白炭黑研究

论文摘要

油页岩残渣是油页岩在工业制油、燃烧以及发电等化工过程中产生的废料,如果直接抛弃不仅会对环境造成不必要的污染和破坏,而且是对资源的浪费。本文旨在利用油页岩残渣制备氧化铝和白炭黑,探索一种适合油页岩残渣回收利用的实验方案。实验以抚顺油页岩制油残渣为原料,先以酸溶法提取原料中的Al2O3,再通过碱溶反应将残渣中的SiO2化为Na2SiO3。考察了原料粒度、煅烧温度、煅烧时间、酸碱溶液浓度、液固比、反应温度及反应时间对油页岩残渣中Al2O3和SiO2浸出率的影响规律。结果表明,抚顺油页岩残渣最佳煅烧温度为850℃,煅烧时间为1.0h,原料粒度为0.074mm;酸溶反应最佳盐酸浓度为12%,液固比为5:1,反应温度为100℃,反应时间为1.5h;碱溶反应最佳NaOH浓度为6mol/L,液固比为5:1,反应温度为90℃,反应时间为3.0h。在上述所得最佳工艺条件下,原料中Al2O3和SiO2的浸出率分别为81.75%和80.01%。采用均相化学沉淀法由酸溶反应得到的氯化铝滤液制备氧化铝,通过单因素考察法确定最佳工艺条件如下:反应温度为55℃,铝酸钠浓度为0.4mol/L,乙酸乙酯加入与铝离子物质的量比为1.7:1,反应时间为1.5h,活性剂的剂量为总体系质量的0.3%。各项工艺指标在最佳工艺条件下时,得到中位径(d50)为0.216μm的氧化铝白色粉末。经表征研究证实所得产品是γ-Al2O3。经醋酸分离提纯后纯度可达98.7%。采用二氧化碳为潜伏酸化剂代替强酸,结合醋酸的高选择性分离方法,研究以油页岩制油残渣提取氧化铝后的滤渣为原料,低腐蚀低能耗条件下制备高品质白炭黑的工艺方法,并研究工艺条件对白炭黑产品的粒径分布影响规律。研究表明,采用碳化反应法,由残渣碱提取液硅酸钠溶液制备白炭黑的最佳工艺条件为:反应温度为50℃,硅酸钠溶液浓度为0.0274g/ml,CO2流量为20ml/min,表面活性剂聚乙二醇6000的用量为0.007g/ml,此工艺条件下得到的白炭黑粒径最小,为20-30nm,经醋酸分离提纯后的白炭黑纯度为98.4%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 引言
  • 1 文献综述
  • 1.1 油页岩概述
  • 1.1.1 油页岩简介
  • 1.1.2 油页岩综合利用
  • 1.1.3 油页岩残渣的综合利用
  • 1.2 氧化铝概述
  • 1.2.1 氧化铝的物化性质
  • 1.2.2 氧化铝的晶型结构
  • 1.2.3 氧化铝主要生产工艺
  • 1.2.4 氧化铝生产及应用概况
  • 1.3 白炭黑概述
  • 1.3.1 白炭黑的物化性质
  • 1.3.2 白炭黑的应用
  • 1.3.3 白炭黑主要生产工艺
  • 1.3.4 白炭黑的改性
  • 1.3.5 白炭黑生产及应用概况
  • 1.4 课题研究意义
  • 1.5 课题的主要内容
  • 2 油页岩残渣中氧化铝和二氧化硅的提取
  • 2.1 实验部分
  • 2.1.1 实验仪器
  • 2.1.2 实验原理
  • 2.1.3 实验内容
  • 2O3浸出率的测定'>2.1.4 Al2O3浸出率的测定
  • 2浸出率的测定'>2.1.5 SiO2浸出率的测定
  • 2.2 实验结果与讨论
  • 2.2.1 原料分析
  • 2O3和SiO2浸出率的影响'>2.2.2 煅烧工艺对Al2O3和SiO2浸出率的影响
  • 2O3和SiO2浸出率的影响'>2.2.3 浸取工艺对Al2O3和SiO2浸出率的影响
  • 3 氧化铝的制备
  • 3.1 实验部分
  • 3.1.1 实验试剂与仪器
  • 3.1.2 实验原理
  • 3.1.3 实验内容
  • 3.2 实验结果
  • 2O3粒径的影响'>3.2.1 反应温度对Al2O3粒径的影响
  • 2O3粒径的影响'>3.2.2 铝酸钠浓度对Al2O3粒径的影响
  • 2O3粒径的影响'>3.2.3 酸乙酯用量对Al2O3粒径的影响
  • 2O3粒径的影响'>3.2.4 反应时间对Al2O3粒径的影响
  • 2O3粒径的影响'>3.2.5 表面活性剂用量对Al2O3粒径的影响
  • 3.3 产品分析与表征
  • 3.3.1 产品基本性质
  • 3.3.2 纯度分析
  • 3.3.3 XRD分析
  • 3.3.4 SEM表征
  • 3.3.5 IR表征
  • 3.4 赤泥回收利用
  • 4 白炭黑的制备
  • 4.1 实验部分
  • 4.1.1 实验试剂及仪器
  • 4.1.2 实验原理
  • 4.1.3 实验内容
  • 4.2 实验结果
  • 4.2.1 反应温度对白炭黑粒径的影响
  • 4.2.2 硅酸钠浓度对白炭黑粒径的影响
  • 2流量对白炭黑粒径的影响'>4.2.3 CO2流量对白炭黑粒径的影响
  • 4.2.4 表面活性剂用量对白炭黑粒径的影响
  • 4.3 产品分析与表征
  • 4.3.1 产品基本性质
  • 4.3.2 纯度分析
  • 4.3.3 XRD表征
  • 4.3.4 SEM表征
  • 4.3.5 IR表征
  • 4.3.6 性能检测
  • 结论
  • 展望
  • 参考文献
  • 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
  • 致谢
  • 相关论文文献

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