丝素/空心玻珠/二氧化钛复合保温涂料的制备及性能研究

论文摘要

本文采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺制备氟碳乳液,通过氯化钙/水/乙醇(摩尔比1:8:2)三元溶液溶解丝素蛋白制得丝素蛋白溶液。最终,分别以氟碳乳液和丝素蛋白溶液为基料,选择骨料、矿物棉和填料,制备了反射与阻隔机理并存的复合型保温隔热涂料,用正交法和单因素法分析了各因素对涂料热反射率和导热系数的影响,确定了最优配方,并测试了产品性能。研究了聚合反应条件、复合乳化剂配比及用量、引发剂用量等因素对乳液性能的影响。确定了氟碳乳液最佳聚合配方为:甲基丙烯酸甲酯:丙烯酸丁酯:丙烯酸六氟丁酯(质量比) =7:7:6,引发剂用量为单体总量0.03%,乳化剂用量为单体总量的4%,缓冲剂用量为单体总量的2%,保护胶体用量为单体总量的4%。所制乳液红外光谱分析证明合成了氟碳乳液,从乳液膜的扫描电镜可见乳液膜表面平整细腻,对水的接触角接近90°,对正辛醇接触角大于80°,乳液基本性能测试合格。分别以氟碳乳液和丝素蛋白溶液为基料,选择膨胀珍珠岩和海泡石为隔热骨料,硅酸铝纤维为矿物棉,同时添加二氧化钛和空心玻珠,制备了复合型保温隔热涂料。正交极差分析得到影响热反射率的权重顺序为:硅酸铝纤维>空心玻珠>二氧化钛>膨胀珍珠岩>海泡石粉,影响导热系数的权重顺序为:硅酸铝纤维>空心玻珠>膨胀珍珠岩>海泡石粉>二氧化钛。进一步用单因素法优化得到的最佳配方为:乳液50g、丝素蛋白溶液20g、水15g和各种助剂6g,硅酸铝纤维11g,膨胀珍珠岩3g,空心玻珠15g,二氧化钛15g,海泡石粉9g,由于丝素蛋白溶液的融入,进一步增加了涂料的保温隔热性能。产品的剪切粘结强度平均为665KPa,经高温处理后可提高到1031KPa,粘度为2.133~4.066Pa·s,涂层铅笔硬度为9H,附着力等级为1~2级,耐酸碱、耐盐水性好,涂层在可见光波段的反射比在78%以上,产品导热系数为0.054~0.074W/(m·K),扫描电镜(SEM)显示涂层表面致密,内部具有疏松结构,保温隔热防水性能优异,可应用在众多领域。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 丝素蛋白简介
• 1.1.1 丝素蛋白复合材料
• 1.2 乳液聚合
• 1.2.1 乳液聚合工艺
• 1.3 含氟材料简介
• 1.3.1 含氟树脂的结构特点和性能
• 1.3.2 含氟聚合物的研究进展
• 1.4 保温涂料简介
• 1.4.1 保温隔热涂料分类
• 1.4.2 保温隔热涂料的隔热机理
• 1.4.3 涂料保温隔热性能的影响因素
• 1.4.4 保温隔热涂料的研究现状
• 1.5 本文的主要研究目的和内容
• 1.5.1 研究目的
• 1.5.2 研究内容
• 2 丝素蛋白溶液的制备及氟碳乳液的合成与研究
• 2.1 原料与试剂
• 2.2 试验仪器及设备
• 2.3 丝素蛋白溶液的制备
• 2.3.1 家蚕丝脱胶
• 2.3.2 家蚕丝素纤维溶解
• 2.3.3 家蚕丝素混合溶液透析
• 2.3.4 家蚕丝素溶液的浓缩
• 2.4 乳液聚合反应过程及机理
• 2.5 氟碳乳液的合成与性能研究
• 2.5.1 乳液聚合装置图
• 2.5.2 预乳化半连续种子乳液聚合工艺
• 2.5.3 聚合反应主要方程式
• 2.6 乳液性能的分析测试
• 2.6.1 转化率的测定
• 2.6.2 乳液外观检测
• 2.6.3 乳液粘度测试
• 2.6.4 乳液固含量的测定
• 2.6.5 剪切粘结强度检测
• 2.6.6 乳液稳定性测试
• 2.6.7 乳液膜性能测试
• 2.7 实验结果及讨论
• 2.7.1 单体的选择及配比
• 2.7.2 乳化剂的选择及配比
• 2.7.3 保护胶体对乳液聚合的作用
• 2.7.4 缓冲剂在乳液聚合中的作用
• 2.7.5 乳液的稳定性
• 2.7.6 反应温度对乳液聚合的影响
• 2.7.7 搅拌强度对乳液聚合的影响
• 2.7.8 反应时间对乳液聚合的影响
• 2.7.9 引发剂用量对乳液聚合的影响
• 2.7.10 乳液膜的性能测试分析
• 2.7.11 乳液的性能检测结果
• 2.8 本章小结
• 3 丝素/空心玻珠/二氧化钛复合保温涂料的制备
• 3.1 实验原料及步骤
• 3.1.1 原料与试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 复合型保温隔热涂料的制备
• 3.2.1 技术路线、实验流程
• 3.2.2 保温涂料制备过程
• 3.3 涂层热反射率与涂料导热系数测试
• 3.3.1 涂层热反射率测试
• 3.3.2 涂料导热系数测试
• 3.4 复合型保温隔热涂料的组分选择
• 3.4.1 基料的选择
• 3.4.2 骨料、矿物棉和填料的选择
• 3.4.3 助剂的选择
• 3.5 复合型保温隔热涂料的配方优化
• 3.5.1 隔热骨料、矿物棉和填料的配方设计
• 3.5.2 正交因素对热反射率影响分析
• 3.5.3 正交因素对导热系数影响分析
• 3.5.4 硅酸铝纤维用量对导热系数影响研究
• 3.5.5 丝素溶液用量对导热系数影响研究
• 3.5.6 空心玻珠用量对导热系数影响研究
• 3.5.7 膨胀珍珠岩用量对导热系数影响研究
• 3.5.8 二氧化钛用量对热反射率影响研究
• 3.5.9 复合型保温隔热涂料产品配方
• 3.6 本章小结
• 4 保温涂料的性能检测
• 4.1 检测设备及仪器
• 4.2 检测项目及方法
• 4.2.1 涂料的外观
• 4.2.2 涂料的粘度测试
• 4.2.3 涂料固含量测试
• 4.2.4 涂料干燥时间测试
• 4.2.5 涂料密度及干密度的检测
• 4.2.6 涂料剪切粘结强度的测试
• 4.2.7 附着力测定
• 4.2.8 铅笔硬度测定
• 4.2.9 涂料耐水性测试
• 4.2.10 涂料耐碱性测试
• 4.2.11 涂料耐盐水性测试
• 4.2.12 涂料耐刷洗性测试
• 4.2.13 涂料耐冻融性测试
• 4.2.14 涂膜表面及内部结构表征
• 4.3 实验结果及讨论
• 4.3.1 涂料性能指标测试结果
• 4.3.2 产品附着力测试结果
• 4.3.3 涂料表面和内部微观形貌分析
• 4.4 本章小结
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献