制备高纯氟化钡和微乳液合成纳米氟化钡的过程研究

论文摘要

氟化钡晶体具有特殊的发光特性,是一种无机闪烁晶体,可以作为良好的光学材料。本实验以分析纯氟化铵和氯化钡为原料,蒸馏水为溶剂,经复分解反应制备了高纯氟化钡。研究了CTAB/醇/正庚烷/水四组份微乳液体系中的WO或醇的碳原子数对体系结构参数的影响。采用CTAB/正丁醇/正庚烷/水四组份微乳液体系制备了纳米氟化钡及稀土掺杂的纳米氟化钡材料。由氟化铵和氯化钡制备高纯氟化钡是一条新工艺。适宜的操作条件是：反应温度25℃,反应时间60min,氯化钡初始质量浓度10%, n（NH4F）:（BaCl2）=2.2,洗水用量（g）：滤饼量（g）=10：1,分3次洗涤,可制备纯度达99%的氟化钡。该工艺流程简单,经济效益好。采用稀释法测定、计算了CTAB/醇/正庚烷/水四组份微乳液体系不同含水量、不同醇的微乳液体系的结构参数。CTAB/醇/正庚烷/水四组分微乳液体系,随着含水量增加,水内核半径Rw、颗粒有效半径Re、界面厚度1和平均聚集数n递增；颗粒总数Nd和分散相的总界面面积Ad逐渐降低。随着含水量增加,正丁醇为助表面活性剂时,体系的-ΔGc→iθ,线性减小,而以中长碳链醇为助表面活性剂的-ΔGc→iθ呈现先减小后增加的特点。随着醇碳原子数的增加,微乳液体系的结构参数水内核半径Rw、颗粒有效半径Re、界面层厚度1、平均聚集数n以及布斯自由能-ΔGc→iθ增加；而颗粒总数Nd以及分散相所占的总界面面积Ad呈现减小。采用CTAB/正丁醇/正庚烷/水四组份微乳液体系成功地制备了纳米BaF2和掺杂稀土的纳米BaF2：Ce3+。经SEM表征,BaF2和BaF2:Ce3+均为均匀的球形纳米粒子,粒径38nm左右。XRD表征掺杂Ce3+离子后没有显著改变BaF2晶体的结构。经荧光光谱分析,BaF2：Ce3+纳米粒子产生了300nm～400nm的宽带发射谱,峰值352nm,半峰宽约60nm。BaF2：Ce3+纳米粒子激发带在180nm～320nm之间,峰值285nm。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 氟化钡的性质及应用
• 1.3 氟化钡的制备
• 1.3.1 氟化钡的制备研究进展
• 1.3.2 制备方法比较
• 1.4 纳米粒子
• 1.4.1 纳米粒子简介
• 1.4.2 纳米粒子的性能
• 1.4.3 纳米粒子的制备
• 1.5 微乳液
• 1.5.1 微乳液简介
• 1.5.2 微乳液的形成
• 1.5.3 微乳液作为纳米反应器的原理
• 1.5.4 稀释法测定微乳液的结构参数
• 1.5.5 （W/O）型微乳液结构参数的稀释法模型
• 1.6 课题研究目标及创新之处
• 1.6.1 课题的研究内容
• 1.6.2 研究目标
• 1.6.3 课题的创新之处
• 第2章 高纯氟化钡的制备
• 2.1 实验试剂及仪器
• 2.1.1 实验材料
• 2.1.2 实验仪器
• 2.2 制备过程原理及工艺流程
• 2.2.1 过程原理
• 2.2.2 工艺流程
• 2.3 产品分析
• 2.3.1 纯度分析
• 2.3.2 物相分析
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 反应温度的影响
• 2.4.2 氯化钡初始质量浓度的影响
• 2.4.3 氟化铵与氯化钡摩尔配料比的影响
• 2.4.4 反应时间的影响
• 2.4.5 洗水用量对氟化钡纯度的影响
• 2.4.6 产品表征
• 2.4.7 经济效益估算
• 2.5 本章小结
• 第3章 稀释法测定CTAB/醇/正庚烷/水四组份微乳液体系的结构参数
• 3.1 实验试剂与仪器
• 3.1.1 实验试剂
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 实验方法
• 3.3 实验结果与分析
• 3.3.1 Wo值对CTAB/醇/正庚烷/水四组分微乳液的结构参数的影响
• 3.3.2 不同醇作助表面活性剂时微乳液的结构参数
• 3.4 本章小结
• 第4章 微乳液合成及掺杂稀土的纳米氟化钡
• 4.1 实验试剂与仪器
• 4.1.1 实验试剂
• 4.1.2 实验仪器
• 4.2 实验方法
• 2样品的制备'>4.2.1 BaF₂样品的制备
• 2:Ce³⁺样品的制备'>4.2.2 BaF₂:Ce³⁺样品的制备
• 4.3 产品表征
• 4.3.1 XRD表征
• 4.3.2 激发光谱和发射光谱
• 4.3.3 氟化钡粉体粒径和形貌的表征
• 4.4 实验结果与讨论
• 2与BaF₂:Ce³⁺XRD谱图'>4.4.1 BaF₂与BaF₂:Ce³⁺XRD谱图
• 2与BaF₂:Ce³⁺的SEM分析'>4.4.2 BaF₂与BaF₂:Ce³⁺的SEM分析
• 2:Ce³⁺纳米粒子的发射光谱'>4.4.3 BaF₂:Ce³⁺纳米粒子的发射光谱
• 2:Ce³⁺纳米粒子的激发光谱'>4.4.4 BaF₂:Ce³⁺纳米粒子的激发光谱
• 4.5 本章小结
• 第5章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果