高脱乙酰化羧甲基β-壳低聚糖的制备及其应用

论文摘要

本文选择自然界中存在较少的β-甲壳素为研究对象,并以此为原料,采用浓碱、高温、一次脱乙酰工艺制备了脱乙酰度>95%的高脱乙酰化壳聚糖。主要反应条件为:NaOH浓度45%,温度95-100℃,固液比1:20,时间15小时。制备壳低聚糖的常规方法有氧化法、酸解法等,其中氧化法易产生副产物,酸降解法易污染环境。本文将生物技术与化学技术有机结合,以β-晶态壳聚糖为底物,选择条件温和、操作安全、无污染环境的生物降解法制备了β-晶态壳低聚糖,考察了温度、PH、时间、酶用量对降解效果的影响。实验证明,最佳反应条件为:温度50℃,pH=5,酶解时间4小时,纤维素酶用量10%。碱、氯乙酸、异丙醇用量,反应温度、时间,以及原料之间的配比是影响羧甲基β-壳低聚糖收率和取代度的重要因素。研究表明,碱用量增加对收率的影响是先增后减、对取代度的影响是逐步增加的趋势。氯乙酸用量增加对收率和取代度的影响皆为先增后减的趋势。异丙醇用量增加对收率的影响是先增后减、对取代度的影响是逐步增加的趋势。温度升高对产率的影响是逐步降低、对取代度的影响是先增后减的趋势。反应时间的增加对产率和取代度的影响都是逐步增加的趋势。反应过程的最佳原料比为:NaOH/氯乙酸/β-壳低聚糖=5/5/1,异丙醇的用量需要根据产率和取代度的实际要求进行合理选择,反应最佳温度为20-30℃,最佳时间为3小时。通过优化工艺可以制备取代度大于1.2的羧甲基壳低聚糖。GPC测试证明,通过纤维素酶降解工艺、羧甲基改性工艺制备的β-羧甲基壳低聚糖,数均分子量1477.9,重均分子量为4040.5,分子量分布指数为

论文目录

• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 壳聚糖的晶态
• 1.3 羧甲基壳聚糖的制备
• 1.4 羧甲基壳聚糖的应用
• 1.5 论文选题的目的和意义
• 第二章 羧甲基β-壳低聚糖的制备
• 2.1 β-晶态甲壳素的制备
• 2.1.1 材料与仪器
• 2.1.2 实验方法
• 2.1.3 反应条件对质量指标的影响
• 2.1.4 小结
• 2.3 高脱乙酰化β-壳聚糖的制备
• 2.2.1 实验原理
• 2.2.2 分析方法
• （1） 脱乙酰度（DAC）的测定
• （2） 表观粘度的测定
• （3） 红外光谱的测定
• 2.3.3 反应条件对脱乙酰度（DAC）的影响
• 2.3.4 β-壳聚糖的表征
• 2.4 β-壳低聚糖的生物法制备
• 2.4.1 酶对壳聚糖的降解
• 2.4.2 实验方法
• 2.4.3 反应条件对降解效果的影响
• （1） 温度对酶降解效果的影响
• （2） pH对降解效果的影响
• （3） 反应时间对降解效果的影响
• （4） 酶用量对降解效果的影响
• 2.4.4 小结
• 2.5 羧甲基β-壳低聚糖的制备
• 2.5.1 反应原理
• 2.5.2 实验方法
• 2.5.3 反应条件对产率的影响
• （1） 氢氧化钠用量对收率和取代度的影响
• （2） 氯乙酸用量对收率和取代度的影响
• （3） 异丙醇用量对收率和取代度的影响
• （4） 反应温度对收率和取代度的影响
• （5） 反应时间对收率和取代度的影响
• （6） 碱、氯乙酸对β-壳低聚糖的比例对收率和取代度的影响
• （7） 小结
• 2.5.4 羧甲基β-壳低聚糖的表征
• （1） 凝胶渗透色谱（GPC）测定产物分子量
• （2） 红外光谱（IR）对产物的表征
• 13C NMR对产物的表征'>（3）¹³C NMR对产物的表征
• 第三章 羧甲基β-壳低聚糖的应用
• 3.1 羧甲基β-壳低聚糖在植物抗病中的应用
• 3.1.1 壳聚糖在农业上的应用
• 3.1.2 实验方法
• 3.1.3 结果与讨论
• 3.2 羧甲基β-壳低聚糖在食品防腐中的应用
• 3.2.1 壳聚糖的抑菌作用
• 3.2.2 实验方法
• 3.2.3 结果与讨论
• 第四章 结论
• 附录
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间所发表的学术论文