压电陶瓷废弃物中银的回收及其利用研究

论文摘要

研究了从压电陶瓷废弃物中回收银，并将回收的银制备成硝酸银、氰化银和纳米银粉。在银的浸出实验中，通过单因素条件研究了反应温度、时间、硝酸用量和固液比对浸出率的影响，确定了浸出银的最佳工艺。在反应时间90min、温度85℃、硝酸用量4.5mL／50g废瓷片和固液比为1：3.5的最佳条件下，银的浸出率为99.36％。浸出液回收银过程中，分别用锌粉、水合肼、甲醛、硼氢化钠还原和电解等方法进行比较，结果表明电解法得到的银粉纯度达到99.9％以上。用电解法回收得到的银粉制备出的硝酸银，参照国家标准及其测试方法对样品质量指标进行测试，结果表明制得的硝酸银产品含量达99.8％以上，其杂质含量与市售分析纯试剂基本相同，可以替代市售化学试剂。研究了不同工艺条件对氰化银产率的影响，确定了氰化银制备的最佳工艺条件：温度25℃、氰化钠用量为理论用量的1.05倍、搅拌速度200r·min-1、硝酸银浓度0.50mol·L-1和氰化钠浓度1.00mol·L-1，在该工艺条件下氰化银产率达到92％以上。纳米银粉的制备采用液相化学还原法，以水合肼为还原剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为表面保护剂，制备了分散均匀、结晶性能良好的球形或类球形纳米级银粉。研究了反应温度、反应物浓度、还原剂与硝酸银摩尔比和表面保护剂用量等因素对纳米银粉平均粒径的影响，确定了纳米级银粉制备的最佳工艺条件。在反应温度60℃、硝酸银浓度0.05mol·L-1、还原剂浓度0.05mol·L-1、还原剂与硝酸银摩尔比5：1和PVP与AgNO3质量比为1.5：1的最佳工艺条件下，得到了平均粒径为25nm的球形或类球形银粉。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 1 绪论
• 1.1 课题的背景和意义
• 1.1.1 电子废弃物的危害
• 1.1.2 压电陶瓷
• 1.2 课题的国内外研究状况
• 1.2.1 电子废弃物处理现状
• 1.2.2 银的浸出方法研究概况
• 1.2.3 从浸出溶液提取银的方法研究概况
• 1.2.4 回收银的利用
• 1.3 课题的主要研究内容
• 2 从压电陶瓷废弃物中回收银的工艺研究
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要试剂和仪器
• 2.1.2 工艺流程图
• 2.1.3 压电陶瓷废弃物中银的浸出实验过程
• 2.1.4 浸取液中银的回收实验过程
• 2.1.5 压电陶瓷废弃物中铅和锆的回收
• 2.2 不同工艺条件对银的浸出的影响
• 2.2.1 浸出时间对银浸出率的影响
• 2.2.2 浸出温度对银浸出率的影响
• 2.2.3 硝酸用量对银浸出率的影响
• 2.2.4 固液比对银浸出率的影响
• 2.2.5 最佳条件下浸出实验
• 2.2.6 最佳条件下的放大实验
• 2.3 不同方法回收浸取液中银的比较
• 2.3.1 锌粉置换法回收银
• 2.3.2 氨-肼还原法回收银
• 2.3.3 甲醛还原法回收银
• 2.3.4 硼氢化钠还原法回收银
• 2.3.5 电解法回收银
• 2.4 铅和锆的回收结果
• 2.5 小结
• 3 回收银制备硝酸银和氰化银的研究
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要试剂与仪器
• 3.1.2 硝酸银的制备
• 3.1.3 氰化银的制备
• 3.2 硝酸银的质量分析结果
• 3含量的测定结果'>3.2.1 AgNO₃含量的测定结果
• 3纯度测定结果'>3.2.3 AgNO₃纯度测定结果
• 3.3 不同工艺条件对氰化银产率的影响
• 3.3.1 投料方式对氰化银产率的影响
• 3.3.2 氰化钠用量对氰化银产率的影响
• 3.3.3 温度对氰化银产率的影响
• 3.3.4 搅拌速度对氰化银产率的影响
• 3.3.5 硝酸银浓度对氰化银产率的影响
• 3.3.6 氰化钠浓度对氰化银产率的影响
• 3.3.7 最佳条件下氰化银产率
• 3.4 小结
• 4 回收银制备纳米银粉的研究
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要试剂与仪器
• 4.1.2 反应物的选取
• 4.1.3 工艺流程图
• 4.1.4 工艺条件
• 4.1.5 样品的表征
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 反应温度的影响
• 4.2.2 硝酸银浓度的影响
• 4.2.3 水合肼浓度的影响
• 4.2.4 水合肼与硝酸银摩尔比的影响
• 4.2.5 保护剂用量的影响
• 4.2.6 X射线衍射图谱
• 4.3 小结
• 5 结论
• 致谢
• 参考文献