论文题目: 膜亲和色谱和反相液相柱色谱中传质过程的研究
论文类型: 博士论文
论文专业: 分析化学
作者: 郝卫强
导师: 王俊德
关键词: 色谱模型,膜亲和色谱,反相液相色谱
文献来源: 中国科学院研究生院（大连化学物理研究所）
发表年度: 2005
论文摘要: 色谱过程中传质动力学的研究有助于人们认识色谱的分离机理。本学位论文的研究工作主要是通过非线性的色谱模型,对膜亲和色谱(MAC)和反相液相柱色谱(RPLC)中的传质过程进行了探讨。在对MAC 上样步骤的研究中,通过建立理想吸附(IA)模型,探讨了膜上配基的浓度以及配基对组分吸附的特异性等因素与亲和膜性能之间的关系。在IA 模型的基础上提出了多塔板(MP)模型,结合集总动力学(LK)模型,考察了实验中流速、膜堆厚度和蛋白浓度等因素对色谱性能的影响。在对MAC 洗脱步骤的研究中建立了洗脱曲线(EC)模型。当忽略轴向扩散的影响时,EC 模型的解析解表明洗脱色谱峰的峰高将随着流速的增加而降低。通过非线性拟合对实验数据做进一步的处理发现,流速的改变对轴向扩散和组分在流动相和固定相之间的传质过程均有显著的影响。通过阶梯式前沿分析研究了咖啡因在RPLC 中浓度与色谱性能之间的关系。实验结果表明色谱过程中的传质动力学较快。当流动相中咖啡因的浓度小于大约0.8mg/mL 时,浓度对色谱性能的影响较小;当超过这个浓度时,色谱性能则随着浓度的改变发生了显著的变化。通过平衡扩散模型对由脉冲法得到的洗脱色谱峰进行了预测,理论值与实验值吻合得较好。结合Excel 中的Visual Basic forApplications (VBA)和Chem3D 软件,对海藻糖和类脂A 可能的最优分子构型进行了初步的探讨。这种方法可以使研究者根据自己的需要充分利用Chem3D 分子模拟的功能。该方法将可以进一步用于从微观的角度探讨色谱分离机理的研究之中。
论文目录:
第一章 文献综述
1.1 引言
1.2 色谱模型的建立
1.2.1 传质平衡方程
1.2.2 初始与边界条件
1.2.3 吸附等温式
1.3 色谱模型的求解
1.3.1 理想模型
1.3.2 平衡扩散模型
1.3.3 集总动力学模型
1.3.4 色谱模型的数值求解
1.4 色谱模型的应用
1.4.1 柱色谱
1.4.2 膜亲和色谱
1.5 小结
参考文献
第二章 运用理想吸附模型研究蛋白在亲和膜上的吸附
2.1 引言
2.2 理论部分
2.2.1 IA 模型
2.2.2 平衡扩散(ED)模型
2.2.3 评价指标R
2.3 实验部分
2.3.1 试剂
2.3.2 仪器
2.3.3 CA/PEI 膜上Cu~(2+)的螯合与去除
2.3.4 蛋白的吸附与脱附
2.3.5 ED 模型的求解
2.4 结果与讨论
2.4.1 IA 模型与ED 模型的比较
2.4.2 IA 模型中参数对评价指标的影响
2.4.3 IA 模型中参数对突破曲线形状的影响
2.4.4 浓度的影响
2.5 结论
参考文献
第三章 膜亲和色谱传质动力学研究
3.1 引言
3.2 理论部分
3.2.1 上样模式
3.2.1.1 MP 模型
3.2.1.2 LK 模型
3.2.1.3 色谱性能的评价
3.2.2 洗脱模式
3.2.3 非线性拟合
3.3 实验部分
3.3.1 试剂
3.3.2 仪器
3.3.3 染料纤维素膜的制备
3.3.4 考马斯亮蓝法测定溶液中蛋白的浓度
3.3.5 吸附等温线的测定
3.3.6 突破曲线和洗脱曲线的测定
3.3.7 计算机模拟
3.4 结果与讨论
3.4.1 BSA 在膜上的静态吸附
3.4.2 MP 模型与其它色谱模型的比较
3.4.2.1 MP 模型与ED 模型的比较
3.4.2.2 MP 模型与Thomas 模型的比较
3.4.2.3 MP 模型与SLK 模型的比较
3.4.2.4 四种模型对实验突破曲线的描述
3.4.3 流速的影响
3.4.3.1 上样步骤中流速的影响
3.4.3.2 洗脱步骤中流速的影响
3.4.4 膜堆厚度的影响
3.4.5 浓度的影响
3.5 结论
参考文献
第四章 反相液相柱色谱中咖啡因保留行为的研究
4.1 引言
4.2 前沿分析
4.2.1 理论部分
4.2.1.1 阶梯法中的MP 模型
4.2.1.2 ED 模型
4.2.1.3 SLK 模型
4.2.2 实验部分
4.2.2.1 试剂
4.2.2.2 仪器
4.2.2.3 色谱条件
4.2.2.4 前沿分析
4.2.2.5 计算机模拟
4.2.3 结果与讨论
4.2.3.1 吸附等温线
4.2.3.2 色谱模型对实验突破曲线的描述
4.2.3.3 模型之间的比较
4.2.3.4 传质系数的计算
4.2.3.5 浓度的影响
4.3 脉冲法
4.3.1 理论部分
4.3.2 实验部分
4.3.2.1 仪器与试剂
4.3.2.2 色谱条件
4.3.2.3 吸附等温线的测定
4.3.2.4 洗脱色谱峰的测定
4.3.3 结果与讨论
4.3.3.1 吸附等温线
4.3.3.2 洗脱色谱峰的预测
4.3.3.3 多吸附位点对色谱峰的影响
4.4 结论
参考文献
第五章 VBA 和Chem3D 在分子构型优化中的应用
5.1 引言
5.2 VBA 在Chem3D 中的运用
5.2.1 类型库的引用
5.2.2 分子构型的改变
5.2.3 分子力学的运算
5.3 海藻糖分子构型的研究
5.3.1 初始构型的搭建
5.3.2 分子构型的优化
5.3.3 结构参数与立体能的关系
5.3.4 葡萄糖分子平面的夹角
5.4 类脂A 分子构型的研究
5.5 结论
参考文献
总结
作者简介及文章发表
致谢
发布时间: 2005-10-15
参考文献
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