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介孔催化剂的制备及其在湿式氧化中的应用

2020-12-02阅读(869)

介孔催化剂的制备及其在湿式氧化中的应用

论文摘要

湿式氧化技术是在高温高压条件下处理高浓度、有毒、有害难降解有机工业废水的技术。但由于反应中操作条件较苛刻,使湿式氧化技术的广泛应用受到了限制。催化湿式氧化技术能够降低反应温度和压力,缩短反应时间,提高氧化效率,因此受到广泛重视,其中高效、稳定催化剂的研制已成为催化湿式氧化技术的研究热点,是湿式氧化技术应用的关键。本论文在碱性条件下,以沸石次级结构的纳米粒子作为前驱体成功的合成了硅基介孔材料MSU-s,并分别采用浸渍法、直接插入法和前驱体浸渍法将CuO引入到MSU-s中,从而制备出了介孔催化剂CuO/MSU-s。尝试将CuO引入到这种的介孔材料中,制备出含CuO的介孔材料CuO/MSU-s,并将这种催化剂应用于在高温高压条件下处理高浓度有机废水的催化湿式氧化实验中。并对催化剂中CuO含量、焙烧温度、焙烧时间等制备工艺条件进行优化,确了定三种催化剂中CuO的最佳含量为3%。用制得的催化剂催化湿式氧化降解含H-酸的废水,对反应温度、催化剂投加量等催化湿式氧化的工艺参数进行优化,确定了最佳反应条件:反应温度为170℃,氧分压为3MPa,催化剂投加量为1g/L。采用TG-DTA、XRD及N2吸附-脱附等表征手段,研究了催化剂的结构与其催化活性的关系及催化剂重复使用次数与其活性的关系,得出介孔催化剂高温失活的原因是由于高温对介孔材料的微观结构的破坏。如果使用浸渍法制备的催化剂CuO/MSU-s进行催化湿式氧化降解H-酸废水,其COD去除率只有80.67%;而如果用直接插入法制备的催化剂CuO/MSU-s进行催化湿式氧化,COD去除率可达到94.81%;本文首次尝试使用前驱体浸渍法制备催化剂CuO/MSU-s,发现此种方法不仅操作容易控制,而且可以制备出结构较好的介孔催化剂CuO/MSU-s,用此催化剂进行催化湿式氧化实验发现,COD去除率可达到92.6%。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第1章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 介孔材料的合成
  • 1.2.1 水热合成法
  • 1.2.2 非水热体系合成法
  • 1.2.3 微波合成法
  • 1.2.4 超声波合成法
  • 1.3 具有强水热稳定性的介孔材料合成
  • 1.3.1 强碱条件下由纳米沸石粒子合成
  • 1.3.2 强酸条件下由纳米沸石粒子合成
  • 1.3.3 由纳米钛硅沸石粒子合成
  • 1.3.4 由含有不同杂原子的纳米沸石粒子合成
  • 1.4 介孔分子筛材料的应用研究
  • 1.4.1 金属离子改性及其在催化与吸附方面的应用
  • 1.4.2 介孔薄膜材料的研究
  • 1.4.3 纳米材料装载方面的应用
  • 1.4.4 功能物质的负载方面的应用
  • 1.4.5 环保方面的应用
  • 1.5 本课题选题的目的和意义
  • 1.5.1 课题研究的目的
  • 1.5.2 主要研究内容
  • 第2章 实验材料及实验方法
  • 2.1 实验材料
  • 2.2 实验仪器
  • 2.3 催化剂的表征方法
  • 2.3.1 热重-差热分析（TG-DTA）
  • 2.3.2 X-射线衍射分析（XRD）
  • 2 吸附-脱附分析'>2.3.3 N2吸附-脱附分析
  • 2.4 实验装置的设计
  • 2.4.1 湿式氧化反应釜的设计
  • 2.4.2 反应装置及技术参数
  • 2.4.3 操作步骤
  • 2.5 水样分析
  • 2.6 本章小结
  • 第3章 催化剂载体的制备与表征
  • 3.1 介孔材料MSU-S 的制备
  • 3.2 介孔材料MSU-S 的表征
  • 3.2.1 TG-DTA 分析
  • 3.2.2 XRD 分析
  • 2 吸附-脱附及孔径分布'>3.2.3 N2吸附-脱附及孔径分布
  • 3.3 本章小结
  • 第4章 浸渍法制备含CU 催化剂及活性研究
  • 4.1 浸渍法制备含CUO 催化剂
  • 4.1.1 CuO 含量与催化剂活性的关系
  • 4.1.2 焙烧工艺的优化
  • 4.1.3 浸渍法制备催化剂的条件
  • 4.2 浸渍法制备含CU 催化剂的表征
  • 4.2.1 TG-DTA 分析
  • 4.2.2 XRD 分析
  • 2 吸附-脱附及孔径分布'>4.2.3 N2吸附-脱附及孔径分布
  • 4.3 催化剂降解H-酸工艺参数研究
  • 4.3.1 氧气分压
  • 4.3.2 反应温度
  • 4.3.3 催化剂投加量
  • 4.4 催化剂使用寿命研究
  • 4.5 本章小结
  • 第5章 直接插入法制备含CU 催化剂及活性研究
  • 5.1 直接插入法制备催化剂
  • 5.1.1 CuO 含量与催化剂活性的关系
  • 5.1.2 焙烧工艺的优化
  • 5.1.3 直接插入法制备催化剂的条件
  • 5.2 催化剂的表征
  • 5.2.1 TG-DTA 分析
  • 5.2.2 XRD 分析
  • 2 吸附-脱附及孔径分布'>5.2.3 N2吸附-脱附及孔径分布
  • 5.3 催化剂使用寿命的研究
  • 5.4 本章小结
  • 第6章 前驱体浸渍法制备含CU 催化剂及活性研究
  • 6.1 前驱体浸渍法制备催化剂
  • 6.2 催化剂的表征
  • 6.2.1 TG-DTA 分析
  • 6.2.2 XRD 分析
  • 2 吸附-脱附及孔径分布'>6.2.3 N2吸附-脱附及孔径分布
  • 6.3 催化剂使用寿命的研究
  • 6.4 本章小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 攻读学位期间发表的学术论文
  • 致谢

    • 相关论文文献

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