论文摘要
元胡是罂栗科植物延胡索Corydalis yanhusuo W.T.Wang的干燥块茎,具有活血化瘀、理气止痛的功效。目前,人工种植的元胡药材普遍存在活性成分-生物碱含量低的问题,这不仅影响了以元胡为主药的药品的药效,也限制了元胡这味传统中药的现代化应用。对元胡生物碱成分的提取、分离工艺进行深入研究,提高其药效成分的含量具有重大的现实意义。本文以浙江苍南产的元胡药材为研究对象,对元胡中总生物碱的提取、分离纯化工艺进行了研究,并对示波极谱法用于元胡生物碱的层析过程检测进行探索,主要研究内容及结果如下:(1)以元胡总生物碱的纯度及总生物碱得率为指标,通过单因素试验、响应面法对乙醇提取过程的敏感因素进行优化,确定出较优提取方案为:提取温度49℃,提取时间116min,乙醇浓度80%,乙醇用量为10倍原料量,此条件下提取三次,得到的生物碱得率为O.598%,生物碱纯度为17.38%。此工艺稳定、可靠。(2)考察了三种大孔树脂AB-8、D101、NKA-2对元胡生物碱的吸附和解吸能力,其中AB-8具有相对较好的吸附和解析能力,更适合用于元胡生物碱的分离。确定吸附树脂后,本研究在单因素试验的基础上,选用Plackett-Burman实验对各因素的显著性进行了考察,并采用响应面法对显著因素进行优化,得到的优化条件为:上样溶液pH值为7.0;样液浓度为10.8mg/mL;径高比为1:10;上样量为1.2 mg/(mL树脂);洗脱流速为3mL/min;洗脱次序为先以2BV的水冲洗,除去多糖等水溶性成分;之后以1BV的10%L醇冲洗;最后采用80%乙醇洗脱,洗脱至1BV时,生物碱流出,此时开始收集洗脱液,洗脱体积为5BV。此条件下得到的元胡生物碱纯度为58.2%,生物碱转移率为85.4%。采用HPLC检测洗脱液中的主要活性成分延胡索乙素含量,其含量较高(均大于6%),且比较稳定。(3)尝试将示波极谱法用于元胡生物碱的层析过程检测,试验结果表明该法可用于元胡生物碱层析的定性在线检测。
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