水热与微波水热法合成形貌可控纳米氧化钨粉体

论文摘要

纳米氧化钨是重要的半导体材料,在信息存储、变色窗、燃料电池、化学传感器等领域有着广泛的应用前景,是目前最具开发潜力的材料之一。而特殊结构和形貌是影响材料性质的重要因素,因此,对氧化钨纳米材料的制备与物理化学性质进行研究具有重要的意义。本文以水热法和微波水热法制备了氧化钨纳米粉体,采用XRD,SEM, TEM, EDS等手段对粉体进行了系统的表征,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物形貌及粒子大小的影响;找到了制备特殊形貌（棒状、球状、四方形、六方型）纳米粉体的较佳实验条件;详细研究了辅助剂用量、pH值、反应温度、反应时间等对氧化钨纳米粉体形貌的影响。全文共分为六部分:一、评述了氧化钨的研究现状,介绍了水热法和微波水热法,对微波水热法制备纳米氧化物和硫化物作了简要的介绍。二、介绍了实验所用的药品,仪器,实验方法及表征手段。三、以酒石酸和柠檬酸为辅助剂,分别用微波水热法和常规水热法制备了氧化钨纳米粉体,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物结构、形貌及粒子大小等的影响。用XRD、SEM和TEM对粉体进行了系统的表征。微波水热低火20min不加酒石酸时可以生成棒状WO3·H2O,加入酒石酸后生成球状WO3·2H2O,加入柠檬酸生成颗粒状WO3·H2O;常规水热不加酒石酸时生成无规则的颗粒状WO3,加入酒石酸生成长方形WO3,加入柠檬酸生成四方形WO3。四、以对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸为辅助剂,分别用微波水热法和常规水热法制备了氧化钨纳米粉体,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物结构、形貌及粒子大小等的影响。用XRD、SEM、TEM对粉体进行了系统的表征。以对硝基苯甲酸为辅助剂微波水热中火15min生成棒状WO3;以对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸辅助常规水热都可以生成六方形六方晶系WO3。五、以尿素和硫脲为辅助剂常规水热法制备了氧化钨纳米粉体,详细研究了氧化钨纳米粉体的合成条件对产物结构、形貌及粒子大小等的影响。用XRD、SEM和EDS对粉体进行了系统的表征。尿素做辅助剂可以生成四方形单斜晶系WO3;硫脲做辅助剂可以生成球形六方晶系WO3。六、简要总结了本文的工作内容,基于目前的工作基础上对下一步的工作进行了展望。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 课题背景
• 1.1.1 引言
• 1.1.2 特殊结构与形貌氧化钨的制备现状
• 1.2 水热法简介
• 1.2.1 水热法
• 1.2.2 水热合成的特点
• 1.2.3 水热合成实验设计原则
• 1.3 微波的无机合成
• 1.3.1 微波加热和加速反应原理
• 1.3.2 微波液相合成技术的特点
• 1.3.3 液相微波加热制备纳米材料
• 1.4 本论文研究目的与内容
• 第二章 实验药品、仪器及方法
• 2.1 实验药品
• 2.2 实验仪器
• 2.3 分析与表征
• 2.4 合成方法
• 第三章 酒石酸和柠檬酸辅助合成氧化钨纳米粉体
• 3.1 引言
• 3.2 酒石酸产物结果与讨论
• 3.2.1 微波水热产物分析
• 3.2.2 常规水热产物分析
• 3.3 柠檬酸产物结果与讨论
• 3.3.1 微波水热产物分析
• 3.3.2 常规水热产物分析
• 3.4 本章小结
• 第四章 对硝基苯甲酸和对氨基苯甲酸辅助合成氧化钨纳米粉体
• 4.1 引言
• 4.2 对硝基苯甲酸产物结果与讨论
• 4.2.1 微波水热产物分析
• 4.2.2 常规水热产物分析
• 4.3 对氨基苯甲酸产物结果与讨论
• 4.3.1 XRD 分析
• 4.3.2 SEM 分析
• 4.4 本章小结
• 第五章 尿素和硫脲辅助合成氧化钨纳米粉体
• 5.1 引言
• 5.2 尿素产物结果与讨论
• 5.2.1 XRD 分析
• 5.2.2 SEM 分析
• 5.3 硫脲产物结果与讨论
• 5.3.1 XRD 和EDS 分析
• 5.3.2 SEM 分析
• 5.4 本章小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 在读期间论文发表和完成情况
• 致谢