阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯衍生物的制备及应用

论文摘要

二溴新戊二醇磷酸酯（PEA）是一种重要的化工原料,特别是可作为膨胀型阻燃剂。磷溴相互协同作用的存在,提高了阻燃效率,使阻燃剂用量减小,这非常有利于提高阻燃材料的综合性能。涉及到该化合物及其衍生物的制备,文献报道大都采用三氯氧磷和二溴新戊二醇合成磷酸酯酰氯,然后水解,制备过程中有大量HC1气体放出,给生产带来不便,制约了该阻燃剂的推广应用。本文采用五氧化二磷与二溴新戊二醇为原料制备了该产品及其三聚氰胺盐,操作方法简单,成本低,对环境污染小。将它们用于聚丙烯（PP）的阻燃,由于阻燃剂和PP相容性差,致使复合材料的力学性能降低,因此改善PP和阻燃剂的相容性对提高材料的综合性能具有重要意义。本文研究了硅烷偶联剂KH-550,羧基化聚丙烯（EPP）对PP／阻燃剂复合材料的增容作用,主要做了以下工作：1.采用绿色环保的工艺合成了PEA,通过元素分析、IR、1H、13C NMR等分析方法进行表征,确定了其结构。用该化合物与三聚氰胺反应,合成了二溴新戊二醇磷酸酯三聚氰胺盐（BPMS）,并将它们用于PP的阻燃,实验结果表明当PEA添加量仅10%即可达到自熄,BPMS添加量达到30%,离火后0秒自熄且不滴落,膨胀性好,具有很好的阻燃效果。2.采用硅烷偶联剂KH-550对阻燃剂进行表面改性,改善了复合材料的相容性,提高了材料的拉伸强度和冲击强度。这说明KH-550增强了PP与阻燃剂两相之间的相互作用,起到了增容的效果。SEM,POM和XRD从微观角度观察到了KH-550对体系起到了增容作用,KH-550激活了阻燃剂的异相成核作用,使球晶粒径分布变窄,且分布均匀,提高了阻燃剂与PP的粘结力。3.采用羧基化聚丙烯（EPP）作为PP／阻燃剂材料的增容剂,通过力学性能测试,SEM,XRD,IR和流变行为测试对体系进行了分析和表征,各种试验结果表明,EPP是PP／阻燃剂体系有效的增容剂,并进一步探讨了EPP的增容机理。总之,KH-550和EPP起到了良好的增容作用,均是该体系有效的增容剂。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 序言
• 1.1 聚丙烯阻燃的必要性
• 1.2 聚丙烯阻燃研究进展
• 1.2.1 卤系阻燃剂
• 1.2.2 无机阻燃剂
• 1.2.3 膨胀型阻燃剂
• 1.3 阻燃剂填充聚丙烯共混物体系的缺陷及改进工作
• 1.4 研究内容
• 第2章 阻燃剂二溴新戊二醇磷酸酯（PEA）及其衍生物的合成、表征及应用
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 主要试剂
• 2.1.2 分析测试
• 2.1.3 反应原理
• 2.1.4 实验操作过程
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 PEA的结构表征
• 2.2.2 BPMS的结构表征及热分析
• 2.2.3 聚丙烯中的阻燃作用
• 2.3 本章小结
• 第3章 硅烷偶联剂在聚丙烯/阻燃剂中的增容作用
• 3.1 实验部分
• 3.1.1 主要原料与仪器设备
• 3.1.2 共混物的制备
• 3.1.3 偏光分析样品制备
• 3.1.4 红外样品制备
• 3.1.5 X射线衍射样品制备
• 3.1.6 性能测试
• 3.2 结果和讨论
• 3.2.1 KH-550增容PP/PEA体系
• 3.2.2 KH-550增容PP/BPMS体系
• 3.3 本章小结
• 第4章 羧基化聚丙烯在聚丙烯/阻燃剂复合材料中的增容作用
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 主要原料与仪器设备
• 4.1.2 共混物的制备
• 4.1.3 偏光分析样品制备
• 4.1.4 红外样品制备
• 4.1.5 X射线衍射（XRD）
• 4.1.6 燃烧性能测试
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 EPP增容PP/PEA
• 4.2.2 EPP增容PP/BPMS
• 4.3 本章小结
• 结论与展望
• 参考文献
• 研究成果
• 致谢