碳纳米管的电弧法制备及其负载纳米粒子的研究

论文摘要

碳纳米管(CNTs)拥有纳米级管腔结构、较高的比表面积和化学稳定性、类石墨的管壁等特点。碳纳米管的制备和表面纳米粒子负载成为近年来世界范围内的研究热点。国内外众多的学者利用化学修饰法、电化学沉积法、自发沉积法、溶胶法、高温裂解法等方法，在单壁或多壁碳纳米管表面成功地负载了多种纳米粒子。本文利用电弧法制备了碳纳米管，利用微波辅助加热法在碳纳米管表面上进行了负载纳米粒子的研究。采用氢电弧等离子体法制备了碳纳米管，在实验中对比了气氛条件的影响，并使用纳米催化剂进行了制备。实验发现，碳纳米管的产量在氩气气氛条件下比在氦气气氛条件下高。利用纳米催化剂制备的碳纳米管具有更高的纯度，说明纳米催化剂在反应中具有更高的催化性能。将优化实验条件后所制备的碳纳米管进行提纯处理，去除了大部分杂质，得到了纯度和质量都很理想的碳纳米管。利用微波辅助加热法在碳纳米管表面负载了硫化锌纳米粒子，发现事先对碳纳米管进行表面官能团化处理，对硫化锌纳米粒子在反应中有效地负载在碳纳米管的表面具有决定性意义。通过XRD分析，发现利用相同的反应原理及步骤，负载于碳纳米管表面的硫化锌纳米粒子与均匀形核制备的硫化锌纳米粒子的晶型不同，说明碳纳米管的表面在不仅反应中起到负载基体的作用，而且还能改变所负载的硫化锌的晶体结构。利用微波辅助加热法在碳纳米管表面负载花状氧化锌纳米粒子，结果表明碳纳米管的表面被致密地包覆了一层花状氧化锌纳米粒子，形成了复合结构。实验证明，事先对碳纳米管表面进行表面官能团化处理对负载效果也有重要的影响，如果没有进行事先的处理，花状氧化锌纳米粒子会在溶液中单独形核，不会负载在碳纳米管的表面。对产物进行了紫外—可见光波谱分析，发现产物有轻微红移现象。研究了利用微波辅助加热法在碳纳米管表面负载磁性镍纳米粒子。为了使镍粒子有效地负载在碳纳米管的表面，我们不仅对碳纳米管进行了表面官能团化处理，而且还进行了敏化和活化处理，TEM结果显示磁性纳米镍粒子的负载效果良好，对比实验结果表明敏化处理和活化处理对负载的能否成功有重要的影响。对产物进行了磁性能测试，研究了负载后的产物和没有负载的磁性纳米镍粒子的磁性之间的差别。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 绪论
• 1.1 引言
• 1.2 国内外研究现状
• 1.2.1 碳纳米管的性质
• 1.2.2 碳纳米管的制备方法
• 1.2.2.1 碳纳米管的电弧放电法制备
• 1.2.2.2 碳纳米管的其他制备方法
• 1.2.3 以碳纳米管为基体负载功能纳米粒子的研究进展
• 1.2.4 微波辅助加热法制备纳米粒子的研究进展
• 1.2.4.1 微波的特性
• 1.2.4.2 微波辅助加热法原理
• 1.2.4.3 微波辅助加热与传统加热比较
• 1.2.4.4 微波辅助加热法在化学制备上的应用
• 1.2.4.5 微波辅助加热法在纳米材料制备上的应用
• 第二章 纳米催化剂电弧法制备碳纳米管
• 2.1 引言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 氢电弧等离子体法制备碳纳米管的实验设备
• 2.2.2 碳纳米管的制备
• 2.2.2.1 氦气气氛下还原铁粉做催化剂制备碳纳米管
• 2.2.2.2 氩气气氛下还原铁粉做催化剂制备碳纳米管
• 2.2.2.3 氩气气氛下纳米铁粉做催化剂制备碳纳米管
• 2.2.3 碳纳米管的提纯
• 2.2.3.1 提纯所使用主要仪器与试剂
• 2.2.3.2 焙烧后盐酸回流法提纯碳纳米管的实验步骤
• 2.2.4 对所制得碳纳米管的表征
• 2.3 实验结果及讨论
• 2.3.1 氦气气氛下还原铁粉做催化剂制备碳纳米管的TEM照片及分析
• 2.3.2 氩气气氛下还原铁粉做催化剂制备碳纳米管的TEM照片及分析
• 2.3.3 氩气气氛下纳米铁粉做催化剂制备碳纳米管的TEM照片及分析
• 2.3.4 焙烧后盐酸氧化法提纯的碳纳米管的TEM照片及表征
• 2.5 小结
• 第三章 微波辅助加热法制备碳纳米管负载硫化锌纳米粒子
• 3.1 引言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验仪器和试剂
• 3.2.2 碳纳米管负载硫化锌纳米粒子复合物的微波法制备
• 3.2.3 表征手段
• 3.3 实验结果分析
• 3.3.1 原始碳纳米管分析
• 3.3.2 碳纳米管负载纳米硫化锌纳米粒子的分析
• 3.4 讨论
• 3.4.1 碳纳米管的表面官能团化的影响
• 3.4.2 被负载的碳纳米管对硫化锌纳米粒子的晶型的影响
• 3.5 小结
• 第四章 微波辅助加热法制备碳纳米管负载花状氧化锌纳米粒子复合结构
• 4.1 引言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 实验仪器及试剂
• 4.2.2 实验步骤
• 4.2.2.1 微波辅助加热法制备花状纳米氧化锌粒子
• 4.2.2.2 微波辅助加热法制备碳纳米管负载花状纳米氧化锌粒子
• 4.2.3 表征手段
• 4.3 实验结果及分析
• 4.3.1 花状ZnO纳米粒子TEM照片及分析
• 4.3.2 花状ZnO纳米粒子的SEM照片及分析
• 4.3.3 花状ZnO纳米粒子的XRD图谱及分析
• 4.3.4 花状ZnO/MWCNT复合结构的SEM照片及分析
• 4.3.5 花状ZnO/MWCNT复合结构的XRD图谱及分析
• 4.4 讨论
• 4.4.1 反应机理
• 4.4.2 碳纳米管的表面官能团化的影响
• 4.4.3 花状Zno/MWCNT复合结构的紫外—可见光吸收波谱分析
• 4.5 小结
• 第五章 微波辅助加热法制备碳纳米管负载磁性纳米镍粒子复合物
• 5.1 引言
• 5.2 实验部分
• 5.2.1 实验仪器及试剂
• 5.2.2 实验步骤
• 5.2.3 表征手段
• 5.3 实验结果及分析
• 5.3.1 碳纳米管负载磁性纳米镍粒子的TEM照片及分析
• 5.3.2 碳纳米管负载磁性纳米镍粒子的XRD图谱及分析
• 5.4 讨论
• 5.4.1 碳纳米管表面活化敏化处理的影响
• 5.4.2 碳纳米管的负载对磁性能的影响
• 5.5 小结
• 结论
• 参考文献
• 致谢
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