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Fe3O4/ZnSe/SiO2复合纳米微粒的制备与表征

2020-12-12阅读(910)

Fe3O4/ZnSe/SiO2复合纳米微粒的制备与表征

论文摘要

随着现代科技的发展，纳米技术在生物医学领域的应用越来越广泛，其中量子点与Fe3O4磁性纳米晶在生物标记及生物分离等方面的应用尤为显著。将量子点与Fe3O4磁性纳米晶结合起来合成具有双功能的复合纳米粒子对肿瘤细胞的标记、采集及分离具有举足轻重的作用，但是也存在着一些问题，限制了其在生物医学领域的应用。如目前常用的含Cd量子点（CdS、CdTe、CdSe）的生物毒性问题；将量子点与Fe3O4磁性纳米晶直接相连时，磁性纳米粒子对荧光性能的猝灭作用造成荧光性能大大减弱问题等。因此，本论文研究的主要内容就是，通过在Fe3O4磁性纳米粒子表面包覆SiO2层后再与无毒发光量子点ZnSe连接，制备Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe荧光磁性双功能复合纳米粒子，从而解决上述问题，为生物医学应用打下坚实基础。本论文首先采用改进的St ber法在Fe3O4磁性纳米粒子表面包覆上SiO2壳层，制备出Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳磁性纳米粒子。实验中首先考察了反应物摩尔比、醇水比、氨水用量及反应时间对Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳磁性纳米粒子的影响，研究结果表明，当n（TEOS）:n（Fe3O4）为5:1，醇水比为3:1，氨水的量为2mL（0.026mol），反应时间为3h时，合成的Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳磁性纳米粒子的结构及性能较优。之后，通过X射线衍射分析（X-raydiffraction，XRD）、透射电镜分析（Transimission Electron Microscopy，TEM）、扫描电镜照片（SEM）及X-射线能谱（EDS）分析、红外光谱分析、差热分析及磁滞回线分析等多方面，证实了核壳结构的生成。其次，为了得到荧光磁性双功能复合纳米粒子，采用化学键结合机理将ZnSe量子点与Fe3O4/ZnSe/SiO2磁性纳米粒子结合起来。在合成ZnSe量子点的基础上，采用1-（3-二甲基氨基丙基）-3-乙氧碳二亚胺盐酸盐（EDC）及N-羟基丁二酰亚胺（Sulfo-NHS）对量子点表面裸露的羧基进行活化，同时在Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳磁性纳米粒子表面引入3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES），使其表面的羟基修饰转变为氨基，之后通过两者表面活化的羧基与氨基的反应形成化学键将二者连接起来。实验研究了反应物摩尔比、反应时间与反应温度对Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe荧光磁性复合纳米粒子荧光性能的影响，实验结果表明，最优的实验条件：n（ZnSe:Fe3O4/ZnSe/SiO2）为24:1，反应温度为35℃，反应时间为1h。然后，利用XRD及TEM等测试手段对产物形貌进行测试分析，研究复合纳米颗粒的组成与结构；并利用荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱分析考察反应前后样品的荧光性能；利用磁滞回线分析产物的磁性能。之后，在此基础上又考察了缓冲溶液pH值对荧光性能的影响，得到当pH为9时，荧光性能较稳定，在室温下能稳定存放2周。最后，初步探讨了反相微乳液法制备Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe荧光磁性双功能复合纳米粒子的制备流程，并考察了微乳液各组分体积比、反应时间及反应温度对产物性能的影响。实验结果表明，当反相微乳液各组分体积比为V（TritonX-100）:V（正己醇）:V（环己烷）=1:2:5，反应时间与反应温度分别为1h、35℃时，合成的Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe复合纳米粒子的性能良好。TEM分析、荧光光谱分析及紫外-可见光谱分析、磁性能分析及直观表征表明，反应温度和反应时间对产物性能的影响与水相法机理一致，不受制备方法影响，且证明最终制备的产物确为Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe荧光磁性复合纳米粒子。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纳米材料
  • 1.2 量子点
  • 1.2.1 定义及性质
  • 1.2.2 研究现状
  • 1.2.3 在生物医学应用领域存在的问题
  • 1.3 磁性纳米粒子
  • 1.3.1 定义及性质
  • 3O4磁性纳米粒子'>1.3.2 Fe3O4磁性纳米粒子
  • 3O4/ZnSe/SiO2核壳磁性纳米粒子'>1.3.3 Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳磁性纳米粒子
  • 1.4 荧光磁性复合纳米粒子
  • 1.4.1 复合机理
  • 1.4.2 研究现状
  • 1.5 本论文研究的目的及意义
  • 1.6 本论文研究的主要内容
  • 第二章 实验方案设计与研究方法
  • 2.1 实验步骤
  • 2.1.1 ZnSe 量子点的合成
  • 3O4磁性纳米粒子的合成'>2.1.2 Fe3O4磁性纳米粒子的合成
  • 3O4/ZnSe/SiO2核壳纳米粒子的制备'>2.1.3 Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳纳米粒子的制备
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 荧光磁性双功能复合纳米材料的制备'>2.1.4 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 荧光磁性双功能复合纳米材料的制备
  • 2.2 实验试剂原料及仪器
  • 2.2.1 实验试剂原料
  • 2.2.2 实验仪器
  • 2.3 表征方法
  • 2.3.1 形貌及结构表征
  • 2.3.2 磁性能测试
  • 2.3.3 荧光性能测试
  • 3O4/ZnSe/SiO2核壳纳米粒子的制备及表征'>第三章 Fe3O4/ZnSe/SiO2核壳纳米粒子的制备及表征
  • 3.1 实验原理
  • 3.2 实验步骤
  • 3.3 实验结果表征与分析
  • 3O4/ZnSe/SiO2复合粒子制备工艺参数的确定'>3.3.1 Fe3O4/ZnSe/SiO2复合粒子制备工艺参数的确定
  • 3O4/ZnSe/SiO2磁性纳米粒子的结果表征与分析'>3.3.2 Fe3O4/ZnSe/SiO2磁性纳米粒子的结果表征与分析
  • 3.4 本章小结
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子及稳定性研究'>第四章 水相法制备 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子及稳定性研究
  • 4.1 实验原理
  • 4.2 实验步骤
  • 4.3 实验结果表征与分析
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子水相法制备工艺参数的确定'>4.3.1 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子水相法制备工艺参数的确定
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子结构表征与分析'>4.3.2 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子结构表征与分析
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子的稳定性研究'>4.3.3 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子的稳定性研究
  • 4.4 本章小结
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子'>第五章 反相微乳液法制备 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子
  • 5.1 实验原理
  • 5.2 实验步骤
  • 5.3 实验结果表征与分析
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子工艺参数的确定'>5.3.1 反相微乳液法制备 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子工艺参数的确定
  • 3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子的结果表征与分析'>5.3.2 Fe3O4/ZnSe/SiO2/ZnSe 复合纳米粒子的结果表征与分析
  • 5.4 本章小结
  • 第六章 结论与展望
  • 参考文献
  • 致谢
  • 附录

    • 相关论文文献

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