氟氧化钇的制备及物理性能研究

论文摘要

本文采用氯化钇溶液为原料，碳酸氢铵溶液为沉淀剂，氢氟酸为氟化剂制备了氟氧化钇粉体。利用XRD、TG-DTA等手段，研究了前躯体的相组成和热分解规律，确定了氟氧化钇灼烧温度范围。通过改变灼烧温度，利用XRD、粒度分析、SEM和EDS等手段，分析了灼烧温度对氟氧化钇相组成、粒度、形貌和成分的影响。通过改变氟化条件，利用粒度分析，分析了氟化温度对氟氧化钇粒度的影响。通过正交试验，用极差分析方法分析了沉淀条件（沉淀温度、氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度、滴加速度）对氟氧化钇粒度的影响，再用方差分析法进行显著性检验，定性分析了各沉淀条件对氟氧化钇粒度的影响。优选正交试验一组数据，通过单一实验条件改变法，定量分析了各沉淀条件对氟氧化钇粒度的影响。综合上述两种方法，拟定了制备小颗粒氟氧化钇的工艺条件，制备出了小颗粒的氟氧化钇并进行了粒度表征。通过探索性试验，确定了氟氧化锆的制备工艺，制备出了氟氧化锆。以小颗粒氟氧化钇与氟氧化锆为原料，利用固相法预烧结制备了3Y-TZP粉体，并利用XRD表征了其晶相。用干压法制备了3Y-TZP陶瓷素坯，采用无压烧结法对素坯进行烧结，并利用XRD、SEM对其进行了表征，研究了烧结温度对3Y-TZP陶瓷相对密度、晶相、形貌、抗弯性能的影响。实验结果表明：氟氧化钇前躯体由碳酸钇、氟碳酸钇和氟化钇组成。700℃为氟氧化钇结构最好的灼烧温度、粒度随灼烧温度的升高而减小、随灼烧温度的升高YOF形貌由疏松变得紧密、成分随灼烧温度的升高逐渐变得均匀。沉淀温度、滴加速度对氟氧化钇粒度影响较大；氯化钇浓度、碳酸氢铵浓度对氟氧化钇粒度影响较小。并进行扩大试验，制备出了小颗粒（D50≤2μm）的氟氧化钇粉体，粒度指标非常稳定。制备出稳定晶相Zr7O8.79F9.71均匀颗粒（D50≤2μm）的氟氧化锆粉体。3Y-TZP陶瓷密度、耐酸性和抗弯性能均随着烧结温度的升高先增加后下降，均在1500℃达到最佳值：相对密度为96.8％、抗弯性能为790MPa。SEM分析表明，3Y-TZP陶瓷晶粒大小逐渐减小，致密度逐渐提高，气孔率先逐渐减小后增大，最佳烧结温度为1500℃。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 氟氧化稀土的制备方法
• 1.1.1 固相法
• 1.1.2 微波加热法
• 1.1.3 液相法
• 1.2 氟氧化稀土的概述
• 1.2.1 氟氧化钇晶体结构与相变研究
• 1.2.2 其它氟氧化稀土的研究现状
• 1.3 氟氧化钇的应用
• 1.3.1 发光材料
• 1.3.2 永磁材料
• 1.3.3 催化剂材料
• 1.3.4 固体电解质材料
• 1.3.5 陶瓷材料
• 1.4 3Y-TZP 概述
• 1.4.1 3Y-TZP 的定义
• 1.4.2 Y-TZP 陶瓷力学性能的影响因素
• 1.4.3 3Y-TZP 粉体的制备方法
• 1.4.4 3Y-TZP 陶瓷的制备方法
• 1.5 问题的提出与研究内容
• 1.5.1 问题的提出
• 1.5.2 研究内容
• 2 实验设备与原料及表征测试方法
• 2.1 实验设备与原料
• 2.1.1 实验设备
• 2.1.2 实验原料
• 2.2 实验表征测试方法
• 2.2.1 粉体的晶相分析
• 2.2.2 粉体热重－差热分析
• 2.2.3 粉体形貌观察、微区成分分析
• 2.2.4 粉末粒度的测定
• 2.2.5 碳酸钇总量的测定
• 3 氟氧化钇的制备及表征
• 3.1 氟氧化钇的样品制备
• 3.2 实验结果与讨论
• 3.2.1 氟氧化钇前驱体晶相和热分析
• 3.2.2 不同灼烧温度对氟氧化钇晶体结构的影响
• 3.2.2 氟氧化钇能谱分析
• 3.2.3 灼烧温度对氟氧化钇中心粒度的影响
• 3.2.4 不同灼烧温度对氟氧化钇形貌的影响
• 3.2.5 氟化温度对氟氧化钇中心粒径的影响
• 3.2.6 正交试验法研究沉淀条件对氟氧化钇粒径的影响
• 3.2.7 单一沉淀条件对氟氧化钇粒径的影响
• 3.2.8 小粒径 D50≤ 2μm 的氟氧化钇的制备
• 4 氟氧化锆的制备及表征
• 4.1 氟氧化锆的样品制备
• 4.2 氟氧化锆结构分析
• 4.3 氟氧化锆粒度分析
• 5 3Y-TZP 的制备及表征
• 5.1 实验用 3Y-TZP 粉体的制备、成型与素坯烧结
• 5.2 实验结果和讨论
• 5.2.1 烧结温度对 3Y-TZP 陶瓷相对密度的影响
• 5.2.2 3Y-TZP 初始粉体和烧结体抛光表面 XRD 分析
• 5.2.3 3Y-TZP 陶瓷断口的 XRD 和 SEM 分析
• 5.2.4 陶瓷烧结体的抗弯曲性能测试
• 结论
• 参考文献
• 在学研究成果
• 致谢