无铅压电陶瓷Na0.5K0.5NbxTa（1-x）O3的制备、掺杂及电性能研究

论文摘要

锆钛酸铅（PZT）基压电陶瓷由于其优异的压电性能在生产和生活中有着广泛的应用。但是这类材料含有大量Pb元素,使得该类材料的应用受到极大的限制,因此,开发新型高性能无铅压电陶瓷意义重大。碱金属铌钽酸基压电材料由于具有无毒和高压电性能等优点,受到各国学者的重视。本文详细的研究了熔盐法制备Na0.5K0.5NbxTa（1-x）O3 （x=0.30.7）系压电陶瓷的工艺条件,寻找出性能最佳的组分,并探讨了A位（稀土元素,碱金属）和B位（过渡金属）掺杂对材料压介电性能的影响,发现经过掺杂改性的陶瓷材料的部分电性能可以和PZT相媲美。本文系统地研究了熔盐法合成Na0.5K0.5NbxTa（1-x）O3 （x=0.30.7）及其掺杂样品的工艺条件,研究发现反应原料在850℃,保温4小时,熔盐（NaCl-KCl）与原料质量比为1:1时,可获得单相的Na0.5K0.5NbxTa（1-x）O3 （x=0.30.7）及其掺杂样品。在此基础上研究了粉体样品的相组成,颗粒的微观形貌和陶瓷材料的压介电性能。研究结果表明:烧结条件为1100℃烧结,保温40分钟,极化条件为在120℃油浴中加热20分钟,极化场强为4kv/mm时,陶瓷样品的压介电性能最佳。对Na0.5K0.5NbxTa（1-x）O3 （x=0.30.7）以及A位（稀土元素,碱金属）和B位（过渡金属）掺杂样品的压介电性能测试结果表明:当Nb和Ta原子比为1:1时,材料具有最佳压介电性能,材料的几个重要性能参数分别为:εr=83.2,tanδ=0.0096,d33=152pc/N,TC=700℃。在此基础上研究了A位和B位掺杂对陶瓷材料压介电性能的影响,当CuO的掺杂量为1.0mol%时,陶瓷具有较好的压介电性能:εr=220,tanδ=0.01, d33=170pc/N;对于稀土离子（La3+、Nd3+、Sm3+）掺杂体系,当Sm3+的含量为2.0mol%时,性能较佳:εr=133.4,d33=158pc/N。Li+的掺杂样品中当Li+含量为8.0mol%时,εr达到260.1。并进一步研究A,B位同时掺杂对材料压介电性能的影响,发现Sm3+和Cu2+掺杂量分别为2.0mol%和1.0mol%时,陶瓷样品性能参数为εr=345.6 ,tanδ=0.011,d33=254pc/N,Tc=690℃,可以看出该陶瓷样品的部分电性能已接近固溶体Pb（Zr,Ti）O3（PZT）基压电材料的性能。最后,本文简单介绍了压电陶瓷材料介质极化的类型,结合测试数据讨论了频率和温度对介电性能的影响,并运用Clausius-Mosotti方程结合离子极化率计算了介电常数。结果表明:当测试频率小于40000Hz时,介电常数及介电损耗均随频率的增加而减小。介电常数的计算值与实测值有较大的偏差,导致这一结果的可能原因是计算时未考虑内电场的作用。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 课题背景与意义
• 1.2 压电材料简介
• 1.2.1 压电效应
• 1.2.2 压电陶瓷的分类
• 1.2.3 压电陶瓷的应用
• 1.3 压电陶瓷粉体的制备方法
• 1.3.1 常规固相法
• 1.3.2 水热法
• 1.3.3 溶胶-凝胶法
• 1.3.4 熔盐法
• 1.3.5 其它方法
• 1.4 本论文的研究内容
• 第2章 实验材料及实验方法
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 容限因子
• 2.1.2 电负差
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 熔盐法
• 2.2.2 熔盐法的基本原理
• 2.3 实验原料与实验设备
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃ 粉体的原料与设备'>2.3.1 熔盐法合成Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃粉体的原料与设备
• 2.3.2 制备铌钽酸钠钾陶瓷的原料与设备
• 2.4 样品的结构与性能表征
• 2.4.1 X 射线衍射分析
• 2.4.2 紫外-可见光谱分析
• 2.4.3 扫描电镜分析
• 2.4.4 陶瓷样品密度的测定
• 33 的测定'>2.4.5 压电常数d₃₃的测定
• 2.4.6 介电常数的测定
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）粉体的掺杂与表征'>第3章 熔盐法合成Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）粉体的掺杂与表征
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）及影响因素'>3.1 熔盐法制备Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）及影响因素
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7） 粉体的熔盐反应流程'>3.1.1 合成Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7） 粉体的熔盐反应流程
• 0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 纯度及相结构的影响'>3.1.2 合成条件对产物Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃纯度及相结构的影响
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3～0.7）系列化合物的合成'>3.1.3 Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3～0.7）系列化合物的合成
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7） 系列化合物粉体的合成'>3.2 掺杂Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7） 系列化合物粉体的合成
• 0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 粉体的表征'>3.2.1 掺CuO 的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃粉体的表征
• 3的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 粉体的表征'>3.2.2 掺L112O₃的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃粉体的表征
• 3的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 粉体的表征'>3.2.3 掺Sm2O₃的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃粉体的表征
• 0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 粉体的表征'>3.2.4 掺Li+的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃粉体的表征
• 3.3 本章小结
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-x及掺杂无铅压电陶瓷的制备及电性能研究'>第4章 Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-x及掺杂无铅压电陶瓷的制备及电性能研究
• 4.1 陶瓷的制备方法
• 4.1.1 烧结理论基础
• 4.1.2 成型、排胶与烧成工艺流程
• 4.1.3 烧结工艺的确定
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）压电陶瓷性能的研究'>4.2 无铅Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）压电陶瓷性能的研究
• 4.2.1 样品极化
• 0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）的电性能研究'>4.2.2 Na_0.5K_0.5Nb_xTa_1-xO₃（x=0.3⁰.7）的电性能研究
• 0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 陶瓷样品的电性能研究'>4.3 掺杂Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃陶瓷样品的电性能研究
• 0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 陶瓷样品的电性能研究'>4.3.1 掺杂CuO 的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃陶瓷样品的电性能研究
• 3的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 陶瓷样品的性能研究'>4.3.2 掺杂L112O₃的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃陶瓷样品的性能研究
• 2+的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 陶瓷样品电性能研究'>4.3.3 掺杂Sm3+与Cu²⁺的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃陶瓷样品电性能研究
• 0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃ 陶瓷样品的电性能研究'>4.3.4 掺杂Li+的Na_0.5K_0.5N6_0.5Ta_0.5O₃陶瓷样品的电性能研究
• 4.4 本章小结
• 第5章 电性能的影响因素
• 5.1 介质的极化
• 5.2 频率和温度对介电常数的影响
• 5.3 频率和温度对介电损耗的影响
• 5.3.1 频率的影响
• 5.3.2 温度的影响
• 5.4 介电常数计算值与测试值的比较
• 5.5 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 致谢