亚微米级电纺炭纤维预氧化工艺及其机理的研究

论文摘要

通过静电纺丝制备亚微米级聚丙烯腈(PAN)原丝,进而将其预氧化、炭化获得亚微米级炭纤维。研究了适合本课题的静电纺丝和预氧化工艺条件。采用对比的方法,借助差式扫描量热(DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、元素分析(EA)和广角X衍射(WXRD)等测试手段,探讨了静电纺丝制备炭纤维过程中电纺PAN纤维热氧稳定化反应的变化及其与湿法纺丝制备的微米级直径纤维的热化学反应差异。结果表明,特殊的成型工艺决定了电纺PAN纤维聚集态结构与普通纤维有所不同。这种聚集态结构的差异造成了两种纤维预氧化反应的差别。电纺PAN纤维的DSC曲线上呈现出普通PAN纤维所没有的双放热峰。与微米级的PAN纤维相比,相同处理条件下,电纺纤维的氰基反应程度较高；热氧稳定化低温阶段下电纺纤维的芳构化指数较低,高温阶段则较高。解析相关数据后可以推断,电纺纤维从低到高温度的两个放热区间分别代表了分子内环化和分子间环化；电纺纤维预氧化过程中的分子间环化所占比例较大。为了防止纤维之间的粘连,比较了对纤维上油剂的几种方法,最后发现喷雾法上油剂在静电纺丝过程中的效果较好,提高了纤维的拉伸长度和承受载荷。同时研究了油剂浓度对纤维拉伸性能的影响。

论文目录

• 学位论文数据集
• 摘要
• ABSTRACT
• 目录
• CONTENTS
• 第一章 绪论
• 1.1 炭纤维概述
• 1.1.1 PAN基炭纤维制备工艺流程
• 1.1.2 炭纤维形成过程中形貌及结构的变化
• 1.2 PAN原丝对炭纤维性能的影响以及原丝性能的改善
• 1.2.1 原丝性能对炭纤维性能的影响
• 1.2.2 改善原丝性能的途径
• 1.3 静电纺丝的研究进展
• 1.3.1 电纺的基本概念及原理
• 1.3.2 电纺装置
• 1.3.3 电纺的影响因素
• 1.3.4 电纺的应用
• 1.4 本课题目的、意义及创新点
• 第二章 实验部分
• 2.1 实验原料
• 2.1.1 原丝规格及性能指标
• 2.1.2 实验用主要试剂
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 电纺丝实验
• 2.2.2 预氧化炭化实验
• 2.2.3 电纺纤维上油剂实验
• 2.3 性能测试
• v）'>2.3.1 体密度（ρ_v）
• 2.3.2 扫描电子显微镜（SEM）
• 2.3.3 差热扫描量热分析（DSC）
• 2.3.4 红外光谱分析（FT-IR）
• 2.3.5 元素分析测试（EA）
• 2.3.6 X射线衍射（XRD）
• 2.3.7 测量仪器
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 电纺丝炭纤维结构材料制备可行性研究
• 3.1.1 普通PAN原丝与电纺PAN原丝的比较
• 3.1.2 电纺丝预氧化纤维、炭纤维与普通预氧化纤维、炭纤维的比较
• 3.1.3 小结
• 3.2 电纺丝实验条件的研究
• 3.2.0 纺丝液浓度的选择
• 3.2.1 变化接收距离对电纺丝过程的影响
• 3.2.2 变化电压对电纺丝过程的影响
• 3.2.3 小结
• 3.3 预氧化条件的研究
• 3.3.1 电纺纳米纤维预氧化的特点
• 3.3.2 扩大预氧化温度范围的实验
• 3.3.3 利用腈基反应程度来判断预氧化程度
• 3.3.4 小结
• 3.4 预氧化机理的研究
• 3.4.1 DSC分析
• 3.4.2 XRD结果分析
• 3.4.3 FTIR结果分析
• 3.4.4 预氧化过程中的元素变化
• 3.4.5 小结
• 3.5 电纺纤维上油剂实验
• 3.5.1 上油剂的方法选择
• 3.5.2 油剂种类和浓度对纤维牵伸性能的影响
• 3.5.3 小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 研究成果及发表的学术论文
• 作者和导师简介
• 附件