Sol-Gel法制备PT/PZT涂层碳纤维工艺基础研究

论文摘要

钛酸铅系材料具有优异的压电、铁电和热释电性能,是智能材料系统中的主导材料。本文采用溶胶-凝胶技术首次在碳纤维表面制备钛酸铅（PbTiO3,PT）、锆钛酸铅(Pb(Zr0.52Ti0.48)O3,PZT)涂层,为功能-结构陶瓷纤维的开发和应用奠定了良好的基础。采用一种新的独立前驱体工艺,避免了蒸馏去水过程,能在室温合成溶胶;研究了先驱体溶液的水解、聚合反应机理,研究表明乙酰丙酮和冰乙酸都能促进溶胶稳定。研究发现,以乙二醇甲醚为溶剂的PT前驱液体系中（PT-E）,浓度是影响溶胶成膜性的唯一主要因素,浓度0.2mol/L,甲酰胺比例RF=2∶1,RW=3∶1,体系pH在3.2～3.5为最优成膜条件;以异丙醇为溶剂的PT前驱液体系中（PT-F）,浓度和甲酰胺加入量都是影响溶胶成膜性的主要因素,而且其成膜性比PT-E溶胶成膜性差。浓度和加水量是影响PZT溶胶成膜性的主要因素,[Pb2+]为0.2～0.3mol/L,加水量比值RW<35为最优条件。依据液滴形状法原理,利用抓图软件和自编的程序,计算纤维接触角,该方法测量误差±2.5°。研究表明乙酰丙酮是影响PZT溶胶对纤维接触角的主要因素,随乙酰丙酮加入量的减少,接触角增大,润湿性变差;乙酸和浓度是影响PT溶胶对纤维接触角的主要因素,pH值越高、浓度越大,溶胶的润湿性越差。对PT、PZT粉末和碳纤维涂层的晶体结构分析表明,在碳纤维上制备出了PbTiO3、PbZr0.52Ti0.48O3相。涂层纤维电阻率比未涂层纤维的电阻率增长约40%,结果与XRD分析结果相符。研究发现,在纤维表面通过引入种子层（PT）能获得结晶更好的PbZr0.52Ti0.48O3钙钛矿相,并成功制备出PT/PZT复合涂层碳纤维。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 压电材料研究概况
• 1.1.1 压电晶体产生压电效应的机理
• 1.1.2 压电材料的分类
• 1.1.3 铁电薄膜研究概述
• 1.1.4 压电陶瓷纤维研究概述
• 1.1.5 钙钛矿型压电铁电晶体
• 1.2 溶胶-凝胶技术综述
• 1.2.1 Sol-Gel技术概况
• 1.2.2 Sol-Gel技术的基本原理
• 1.2.3 Sol-Gel技术工艺过程
• 1.2.4 Sol-Gel技术特点
• 1.2.5 Sol-Gel技术应用
• 1.3 Sol-Gel技术制备陶瓷薄膜与涂层
• 1.3.1 溶胶制备概述
• 1.3.2 溶胶的涂敷和干燥热处理过程
• 1.4 本文的目的及研究内容
• 1.4.1 研究目的
• 1.4.2 研究内容
• 第二章 实验与研究方法
• 2.1 主要原材料
• 2.2 溶胶的制备
• 2.2.1 锆钛酸铅（PZT）溶胶
• 2.2.2 钛酸铅（PT）溶胶
• 2.3 薄膜及涂层制备
• 2.3.1 PT、PZT粉体制备
• 2.3.2 玻片凝胶薄膜制备
• 2.3.3 碳纤维涂层制备
• 2.4 分析与测试
• 2.4.1 溶胶粘度的测定
• 2.4.2 溶胶对纤维的接触角测定
• 2.4.3 傅立叶红外测试（FTIR）
• 2.4.4 溶胶的成膜性实验
• 2.4.5 湿凝胶的热分析（TG—DTA）
• 2.4.6 粉末及涂层纤维的结构测试
• 2.4.7 单丝强度测定
• 2.4.8 电阻率测定
• 第三章 结果与讨论
• 3.1 溶胶-凝胶过程分析
• 3.1.1 溶胶的生成机理
• 3.1.2 溶胶前驱液的FTIR分析
• 3.1.3 乙酰丙酮的改性机理
• 3.2 各种因素对溶胶粘度的影响分析
• 3.2.1 PZT溶胶的粘度变化
• 3.2.2 PT溶胶的粘度变化
• 3.2.3 各种因素对溶胶体系的影响
• 3.3 溶胶对纤维的润湿性研究
• 3.3.1 纤维的润湿性及液滴形状法简介
• 3.3.2 计算方法的误差分析
• 3.3.3 PZT溶胶的纤维润湿性实验研究
• 3.3.4 PT溶胶的纤维润湿性实验研究
• 3.4 溶胶的成膜性研究
• 3.4.1 PZT溶胶的成膜性
• 3.4.2 PT溶胶的成膜性
• 3.4.3 成膜性因素综合分析
• 3.5 碳纤维涂层制备工艺分析
• 3.5.1 影响涂层制备的工艺因素
• 3.5.2 凝胶的无机化过程研究
• 3.5.3 碳纤维涂层的工艺条件
• 3.6 碳纤维涂层的结构与性能
• 3.6.1 粉体结构分析
• 3.6.2 碳纤维涂层的结构分析
• 3.6.3 涂层碳纤维的基本性能
• 第四章 结论
• 致谢
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的学术论文
• 附录A：实验选用的正交设计表