硅溶胶的制备新工艺研究

论文摘要

本文给出了一种具有一定生产应用价值和发展前途的硅溶胶制备新工艺。该工艺采用改良的“单质硅水解法”,以金属硅粉为原料,在催化剂作用下水解单质硅制备二氧化硅胶体。本工艺借鉴了“粒子增长工艺”的特点,将单质硅水解法工艺分成胶核制备和胶粒增长两个阶段,并通过多次胶粒生长和胶粒整理,制备出均匀性好的大粒径稳定硅溶胶,还可以随意地控制胶粒粒径,得到不同粒径的系列产品以满足不同应用领域的要求。本文通过单因素实验和正交实验研究了硅粉的加入方式和加入量、母液中SiO2的浓度,体系的pH值、反应温度、反应时间等工艺因素对产品性能的影响,并通过正交实验方差分析,确定了各工艺因素对产品性能影响的显著程度,筛选出了各步骤的最佳工艺条件,制备出平均粒径为10纳米、20纳米、40纳米、60纳米、80纳米和100纳米的系列产品,浓缩后二氧化硅质量分数可达40%以上,黏度小于10厘泊,产品稳定性好,用激光粒度分布仪（LSPSDA）及透射电子显微镜（TEM）表征,结果显示产品粒度分布均匀。本研究中借鉴结晶过程中的晶粒熟化机理,提出了胶粒整理的方法,对制得的硅溶胶进行胶粒整理提高了产品的均匀性;随着硅溶胶粒径的增大,硅酸聚合速度逐渐减小,严重影响了大粒径硅溶胶的制备,本实验中提出加入硅酸聚合催化剂,以提高大粒径条件下硅酸的聚合速度,试验结果表明该方法有明显效果;最后研究了用封端剂对硅溶胶进行表面改性,提高了产品稳定性,得到了可以在中性条件下稳定存在的硅溶胶,扩大了硅溶胶的适用范围,FT-IR表征显示胶粒表面的部分羟基被惰性甲基取代。另外,本文还在前人理论的基础上,分析实验现象和实验结果,对硅粉水解聚合过程的机理作了探索,较好地解释了硅粉水解聚合过程中,体系的pH值减小的现象,以及强碱环境下,聚合反应难以实现的现象,对硅溶胶生产有一定的理论参考价值。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 前言
• 1.1 硅溶胶的性质特点
• 1.2 纳米材料的发展历程
• 1.3 国内外硅溶胶研究进展
• 1.3.1 国外研究进展
• 1.3.2 国内研究状况
• 1.4 相关理论
• 1.4.1 硅酸的聚合机理
• 1.4.2 氟离子对硅酸聚合的催化原理
• 1.4.3 胶体的稳定理论
• 1.5 硅溶胶的制备方法
• 1.5.1 离子交换法
• 1.5.2 单质硅一步溶解法
• 1.5.3 电解电渗析法
• 1.5.4 直接酸化法（酸中和法）
• 1.5.5 胶溶法
• 1.5.6 聚合溶胶法（水解法）
• 1.5.7 分散法
• 1.6 硅溶胶的应用
• 1.6.1 硅溶胶在精铸上的应用
• 1.6.2 硅溶胶在纺织上的应用
• 1.6.3 硅溶胶在造纸业上的应用
• 1.6.4 硅溶胶在催化剂方面上的应用
• 1.6.5 硅溶胶在涂料工业中的应用
• 1.6.6 硅溶胶在陶瓷制造中的应用
• 1.6.7 硅溶胶用作抛光剂磨料粒子
• 1.6.8 硅溶胶用作澄清剂
• 1.6.9 硅溶胶用作橡胶增强剂
• 1.6.10 硅溶胶用作硅酸盐粘结剂
• 1.6.11 硅溶胶在耐火材料中的应用
• 1.6.12 硅溶胶在胶体电池中的应用
• 1.6.13 硅溶胶在喷墨涂层中的应用
• 1.7 硅溶胶行业展望
• 1.8 本研究的目的和创新之处
• 第2章 实验部分
• 2.1 实验试剂和设备
• 2.1.1 主要试剂
• 2.1.2 主要实验仪器设备
• 2.2 实验步骤
• 2.2.1 实验总体方案
• 2.2.2 胶核制备操作
• 2.2.3 胶粒生长操作
• 2.2.4 胶粒整理操作
• 2.2.5 表面改性操作
• 2.2.6 浓缩操作
• 2.3 检测与表征
• 2.3.1 二氧化硅含量的测定
• 2.3.2 氧化钠含量的测定
• 2.3.3 比表面积的测定
• 2.3.4 胶体胶粒平均粒径的计算
• 2.3.5 硅溶胶粘度的测定
• 2.3.6 硅溶胶粒度分布测定
• 2.3.7 红外光谱测试
• 2.3.8 TEM表征
• 第3章 结果与讨论
• 3.1 探索性实验
• 3.2 胶粒整理实验
• 3.2.1 实验原理
• 3.2.2 实验结果及讨论
• 3.3 胶核制备实验
• 3.3.1 硅粉加入方式实验
• 3.3.2 胶核制备正交实验
• 3.4 胶粒生长实验
• 3.4.1 一次生长正交实验
• 3.4.2 二次生长实验
• 3.4.3 三次生长实验
• 3.4.4 硅粉水解聚合机理
• 3.5 胶粒表面改性实验
• 3.5.1 实验机理
• 3.5.2 实验结果及讨论
• 3.6 最终产品指标
• 第4章 结论
• 4.1 结论
• 4.2 进一步工作的方向
• 致谢
• 参考文献
• 攻读学位期间的研究成果