催化氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的研究

催化氧化对甲酚合成对羟基苯甲醛的研究

论文摘要

对羟基苯甲醛(PHBA)是一种重要的精细化工中间体,广泛用于医药、农药、香料、石油化工、电镀、液晶及感光高分子材料等领域。对甲酚催化氧化法合成PHBA是一种工艺简单,产品收率高、纯度高,三废量少,具有良好发展前景的方法。层状金属氢氧化物(LDHs)和层状金属氧化物(LDO)的特殊结构使它们具备许多优点,用其作催化剂,直接催化氧化对甲酚合成PHBA具有重要的意义。本文采用共沉淀法(双滴法)制备了 CoCuAl-LDHs和CoCuFe-LDHs,并将二者高温焙烧分别得到CoCuAl-LDO和CoCuFe-LDO。利用这些层状金属物质来催化氧化对甲酚合成PHBA。考察了催化剂类型、催化剂用量、反应温度、反应时间、碱的用量及溶剂甲醇的用量等因素对对甲酚转化率的影响。发现在450℃下焙烧所得的CoCuAl-LDO(Co-Cu-Al 摩尔比为 3:1:1)和 CoCuFe-LDO(Co-Cu-Fe 摩尔比为3:1:1)具有较高的催化活性。用CoCuFe-LDO或CoCuAl-LDO作催化剂催化氧化对甲酚合成PHBA的最佳反应条件为:在65℃下,催化剂用量为对甲酚的5%(质量比),对甲酚:氢氧化钠:甲醇(摩尔比)为1:3:18,通氧反应8h。在此条件下,对甲酚的转化率可达到99%左右。实验中还发现CoCuAl-LDHs和CoCuFe-LDHs的催化活性与CoCuAl-LDO及CoCuFe-LDO相当,在相同反应条件下,同样可使对甲酚转化率达99%左右。另外,还对催化剂的使用寿命进行了试验。CoCuAl-LDO、CoCuFe-LDO、CoCuAl-LDHs及CoCuFe-LDHs等层状金属物质作催化剂均具有良好的使用寿命。实验结果说明,Co-Cu-Al、Co-Cu-Fe摩尔比均为3:1:1的CoCuAl-LDHs、CoCuFe-LDHs及将其在450℃焙烧所得的CoCuAl-LDO、CoCuFe-LDO对直接催化氧化对甲酚合成PHBA催化性能较好,具有一定工业应用价值。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 第一章 绪论
  • 1.1 引言
  • 1.2 课题研究的意义和内容
  • 第二章 文献综述
  • 2.1 对羟基苯甲醛的研究概况
  • 2.1.1 对羟基苯甲醛的应用
  • 2.1.2 对羟基苯甲醛的合成方法概述
  • 2.1.3 对甲酚催化氧化合成PHBA的研究进展
  • 2.2 水滑石类层柱材料的研究概况
  • 2.2.1 LDHs的结构和性质
  • 2.2.2 LDHs的制备方法
  • 2.2.3 LDHs的应用现状
  • 第三章 实验方法
  • 3.1 实验试剂和仪器
  • 3.1.1 试剂
  • 3.1.2 仪器
  • 3.2 实验步骤
  • 3.2.1 层状金属氧化催化剂的制备
  • 3.2.2 催化氧化合成PHBA
  • 3.3 分析检测方法
  • 3.3.1 催化剂的结构表征
  • 3.3.2 催化氧化对甲酚的过程分析
  • 3.3.3 产品定性和纯度分析
  • 第四章 CoCuAl-LDO的催化性能研究
  • 4.1 CoCuAl-LDO的制备
  • 4.2 CoCuAl-LDO的结构表征
  • 4.3 反应过程分析和PHBA的定性、纯度分析
  • 4.3.1 反应过程监测
  • 4.3.2 产品定性
  • 4.3.3 产品纯度
  • 4.4 CoCuAl-LDO的催化性能
  • 4.4.1 Co-Cu-Al的摩尔比及焙烧温度对催化剂催化活性的影响
  • 4.4.2 反应时间与转化率的关系
  • 4.4.3 反应温度与转化率的关系
  • 4.4.4 催化剂用量对反应的影响
  • 4.4.5 碱用量对转化率的影响
  • 4.4.6 甲醇用量对转化率的影响
  • 4.4.7 催化剂的重复使用情况
  • 4.5 本章小结
  • 第五章 CoCuFe-LDO的催化性能研究
  • 5.1 前言
  • 5.2 CoCuFe-LDO的制备
  • 5.3 CoCuFe-LDO的结构表征
  • 5.4 反应过程监测和PHBA的定性、纯度分析
  • 5.5 CoCuFe-LDO的催化性能研究
  • 5.5.1 Co-Cu-Fe的摩尔比及焙烧温度对催化剂催化活性的影响
  • 5.5.2 反应时间与转化率的关系
  • 5.5.3 反应温度与转化率的关系
  • 5.5.4 催化剂用量对反应的影响
  • 5.5.5 碱用量对转化率的影响
  • 5.5.6 甲醇用量对转化率的影响
  • 5.5.7 催化剂的重复使用情况
  • 5.6 本章小结
  • 第六章 CoCuAl-LDHs及CoCuFe-LDHs的催化应用
  • 6.1 CoCuAl-LDHs和CoCuFe-LDHs的制备
  • 6.2 催化剂的结构表征
  • 6.2.1 CoCuAl-LDHs的IR解析
  • 6.2.2 CoCuFe-LDHs的IR解析
  • 6.3 反应过程监测和PHBA的定性
  • 6.4 CoCuAl-LDHs和CoCuFe-LDHs的催化性能
  • 6.5 CoCuAl-LDHs和CoCuFe-LDHs的重复使用情况
  • 6.6 本章小结
  • 第七章 结论与展望
  • 参考文献
  • 致谢
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