清洁法氧化分解辉钼矿工艺研究

论文摘要

钼是一种重要的稀贵有色金属,它广泛应用于现代技术的许多关键领域,是合金钢、低合金钢、不锈钢、工具钢、铸铁、铸钢和有色合金的添加剂,可使各类合金钢的强度、韧性、耐热性、耐蚀性和可焊接性明显增高。本文针对我国大多数钼矿属于共、伴生矿,且品位低、浮选困难等特点,进行清洁氧化法分解辉钼矿工艺研究。主要研究内容包括反应体系中钼含量检测方法的建立,间接电氧化法分解辉钼矿工艺条件的优化,氧气氧化法分解辉钼矿工艺条件的优化等。由于辉钼矿中含有铁等元素,采用传统方法进行分析,灵敏度较低、误差较大,且样品的处理较为繁琐。本文采用硫酸-硫脲分光光度法对反应体系中的钼含量进行分析测定。该方法的回收率为97%～101%,相对标准偏差小于1.9%。使用H型电化学反应器,Nafion427阳离子交换膜,PbO2/Ti阳极,铅锑合金阴极,极间距3 cm,在阴极液硫酸质量分数20%的条件下,通过较详细的单因素实验考察得到槽内式间接电氧化法分解辉钼矿的较佳工艺条件为:矿浆浓度40 g·L-1,Cr2O72-浓度0.05 mol·L-1,阳极液硫酸质量分数25%,电流密度750 A·m-2,温度65℃,通电量为理论通电量的1.5倍。在较佳工艺条件下,钼的平均浸出率为67.8%,平均表观电流效率为51.7%。在碱性条件下,以氧气为氧化介质,氧化分解辉钼矿的较佳工艺条件为:反应压力2.0 MPa,反应温度180℃,氢氧化钠浓度55 g·L-1,搅拌转速450 r·min-1,矿浆液固比4.5:1,反应时间4 h。在最佳条件下,钼的浸出率可以达到98%以上。与间接电氧化方法相比,对于低品位辉钼矿,氧气氧化法具有工艺过程简短、钼浸出率高、无污染物排放等优点,是一条清洁、安全的钼提取方法。

论文目录

• 中文摘要
• Abstract
• 1 引言
• 1.1 课题的选择背景及意义
• 1.2 国内外研究现状
• 1.2.1 湿法冶金工艺
• 1.2.1.1 氧分解法
• 1.2.1.2 次氯酸钠氧化法
• 1.2.1.3 生物氧化法
• 1.2.1.4 间接电氧化法
• 1.2.2 火法冶金工艺
• 1.2.2.1 添加催化剂焙烧
• 1.2.2.2 直接焙烧-氨浸出
• 1.2.2.3 直接焙烧碱浸出
• 1.3 本文的研究内容及意义
• 2 反应体系中钼含量的分析
• 2.1 实验部分
• 2.1.1 仪器与试剂
• 2.1.2 实验原理
• 2.1.3 溶液的配制
• 2.1.4 滤液中钼含量的分析
• 2.1.5 滤渣中钼含量的分析
• 2.2 结果与讨论
• 2.2.1 测定波长的选择
• 2.2.2 定量标准方程及方法的检出限
• 2.2.3 分光光度分析方法的回收率和准确度
• 2.2.4 分光光度法测定结果的重复性
• 2.3 小结
• 3 槽内式间接电氧化分解辉钼矿工艺条件的优化
• 3.1 实验原理
• 3.2 实验装置与方法
• 3.2.1 原材料与仪器
• 3.2.2 实验装置
• 3.2.3 实验方法
• 3.3 结果与讨论
• 3.3.1 预实验结果
• 3.3.1.1 离子膜及电极材料选择
• 3.3.1.2 极间距的选择
• 3.3.1.3 阴极液硫酸浓度的选择
• 3.3.2 单因素实验结果
• 3.3.2.1 电流密度对钼浸出率的影响
• 2O₇^2-浓度对钼浸出率的影响'>3.3.2.2 Cr₂O₇^2-浓度对钼浸出率的影响
• 3.3.2.3 阳极液硫酸浓度对钼浸出率的影响
• 3.3.2.4 温度对钼浸出率的影响
• 3.3.2.5 通电量对钼浸出率的影响
• 3.3.2.6 矿浆浓度对钼浸出率的影响
• 3.3.3 重复实验
• 3.4 小结
• 4 氧气氧化法分解辉钼矿工艺条件的优化
• 4.1 仪器与原材料
• 4.2 实验原理及方法
• 4.2.1 实验原理
• 4.2.2 实验方法
• 4.3 结果与讨论
• 4.3.1 矿浆液固比对钼浸出的影响
• 4.3.2 反应时间对钼浸出的影响
• 4.3.3 反应压力对钼浸出率的影响
• 4.3.4 反应温度对钼浸出的影响
• 4.3.5 氢氧化钠浓度对钼浸出的影响
• 4.3.6 搅拌转速对钼浸出的影响
• 4.3.7 放大实验
• 4.4 小结
• 5 结论及下步工作打算
• 参考文献
• 致谢
• 附录: 攻读硕士学位期间发表的主要学术论文