Pd/C催化加氢法制备2，2’，5，5’-四氯联苯胺

论文摘要

本文以2,5—二氯硝基苯为原料,在强碱性条件下,以8.0%的Pd/C为催化剂,进行催化加氢还原生成2,2′,5,5′—四氯氢化偶氮苯(简称TCHB)。实验考察了温度、压力、助催化剂、乳化剂、氢氧化钠溶液的质量分数,溶剂的用量等因素,确定了催化加氢反应的最佳反应条件为:20g 2,5—二氯硝基苯溶于25ml甲苯中,8.0%的Pd/C催化剂1.0g,助催化剂为0.2g,碱液体积为18ml,浓度为15%,乳化剂为1.5g,在1.6MPa的压力下催化加氢,反应温度实行阶段式升温,各温度段反应时间为55℃:3小时,65℃:6小时,80℃:3小时,总反应时间12小时左右。原料的转化率100%,TCHB的选择性可达84.7%。 在由TCHB转位重排制备2,2′,5,5′—四氯联苯胺(TCB)的实验中,对比了不同的转位方法,采用硫酸进行转位并考察了温度、酸的质量浓度、酸的用量、反应时间等影响转位的因素。确定了最佳反应条件并在最佳条件下做了稳定试验,重排收率可达59.7%,纯度可达94.5%。 对催化剂的活性降低的原因作了初步的研究,认为催化剂失活的主要原因是物理损伤。因此在催化剂的制备过程中,对催化剂的载体的预处理是催化剂制备的关键,直接影响到金属钯能否沉淀到活性炭的毛细孔内。如果金属钯附着在活性炭的表面,一经磨损金属钯就会脱落,催化剂的活性降低将很快,使用寿命将更短。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 引言
• 1 文献综述
• 1.1 简述
• 1.2 芳香族硝基化合物常见的还原方法（控制性还原和彻底还原）
• 1.2.1 经典化学还原法
• 1.2.2 电化学还原法
• 2O体系还原法'>1.2.3 CO／H₂O体系还原法
• 1.2.4 催化加氢还原法
• 1.3 重排转位方法
• 1.3.1 硫酸转位方法
• 1.3.2 盐酸重排法
• 2 实验部分
• 2.1 仪器及试剂
• 2.1.1 仪器
• 2.1.2 试剂
• 2.2 实验装置
• 2.3 反应原理
• 2.3.1 催化加氢制备2，2′，5，5′—四氯氢化偶氮苯的反应式
• 2.3.2 重排反应制备2，2′，5，5′—四氯联苯胺的反应式
• 2.4 催化加氢制备2，2′，5，5′—四氯氢化偶氮苯
• 2.4.1 实验操作
• 2.4.2 催化加氢影响因素的初步探索
• 2.4.3 催化加氢影响因素的考察
• 2.4.4 催化剂因素的考察
• 2.4.5 催化加氢小结
• 2.5 TCHB转位重排制备TCB
• 2.5.1 实验操作
• 2.5.2 转位重排因素的考察
• 2.5.3 转位实验小结
• 2.6 产品的检测与分析
• 2.6.1 板色层分析
• 2.6.2 TCHB和TCB的仪器分析条件
• 2.7 催化加氢法制备TCB工艺流程图
• 3.结论
• 参考文献
• 附录 附图A
• 攻读硕士学位期间发表学术论文情况
• 致谢
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