高品级粗颗粒金刚石的研究

论文摘要

本文以金刚石的溶剂理论为指导,借鉴工业金刚石合成的一般规律,根据国产六面顶压机的特点,采用粉末触媒技术和旁热式合成工艺开展高品级粗颗粒工业金刚石单晶的研究。粗颗粒工业金刚石单晶的合成与其它普通工业金刚石相比,需要较长的合成时间。因此,晶体生长对合成条件的稳定性以及晶体的生长速度提出了更高要求。通过对合成腔体温度及循环水出水温度进行同步数字测量,得出恒功率加热下腔体内温度的变化规律,以此为指导探索出长时间合成粗颗粒金刚石的最佳工艺,并且通过严格地控制合成腔体内晶体的成核量以及晶体的生长速度,从而在国产SPD6×1670T型压机上用1小时成功地合成出粒度达到20目（0.83mm）的粗颗粒金刚石单晶。为了进一步提高合成粗颗粒金刚石的粒度和品质,本文就粉末触媒与石墨的配比以及触媒的粒度对粗颗粒金刚石合成的影响进行了研究。结果表明,金刚石的粒度随Fe80Ni20粉末触媒与石墨的配比不同呈规律性变化,当触媒与石墨的配比为3∶7时,合成的粗颗粒金刚石粒度最大;同样金刚石粒度随Fe80Ni20粉末触媒颗粒大小呈规律性变化,230-270目触媒生长的粗颗粒金刚石粒度最大,而远离这个粒度区域的触媒生长的金刚石颗粒则减小。最终,通过采用最佳的触媒与石墨配比以及最佳的触媒粒度,使得用1小时合成的粗颗粒金刚石晶体粒度达到18目（1.0mm）。粗颗粒金刚石的表征分析显示:晶体生长需要稳定的生长条件,合适的生长速度以及成核量;且发现晶体表面存在明显的生长纹理特征,晶体中缺陷严重影响晶体品质。对粗颗粒金刚石的包裹体进行穆斯堡尔谱测试显示其成份以FeNi和Fe3C形式存在;对晶体进行红外光谱测试显示六面体的N含量最高,六-八面体其次,八面体最低。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第1章 绪论
• 1.1 金刚石的结构、性质和应用
• 1.1.1 金刚石的结构
• 1.1.2 金刚石的性质
• 1.1.3 金刚石的分类
• 1.1.4 金刚石的合成方法
• 1.2 高温高压下金刚石合成的溶剂理论
• 1.2.1 纯碳素体系—石墨金刚石的相平衡
• 1.2.2 溶剂—碳素体系中的石墨和金刚石的相平衡
• 1.2.3 石墨—金刚石转变的驱动力
• 1.3 工业金刚石的合成
• 1.3.1 金刚石生长的V 字形区域
• 1.3.2 金刚石成核的控制
• 1.3.3 金刚石中包裹体的控制
• 1.4 人工合成金刚石及粗颗粒金刚石的概述
• 1.5 选题意义和研究内容
• 1.5.1 选题意义
• 1.5.2 研究内容
• 第2章 高压设备的高精密化控制
• 2.1 引言
• 2.2 高压设备简介
• 2.3 压力和温度控制系统
• 2.3.1 压力控制系统
• 2.3.2 温度控制系统
• 2.4 压力和温度的标定
• 2.4.1 温度标定
• 2.4.2 压力标定
• 第3章 粉末触媒合成工业金刚石的基本技术
• 3.1 引言
• 3.2 粉末触媒和石墨的制备及特点
• 3.2.1 粉末触媒的制备
• 3.2.2 石墨粉的制备
• 3.2.3 粉末触媒和石墨的特点
• 3.3 金属粉末触媒颗粒的熔聚现象
• 3.3.1 工业金刚石生长过程中一个基本的实验事实
• 3.3.2 对熔聚现象的理论预测和间接实验证据
• 3.4 粉末触媒合成金刚石的组装改进技术
• 3.4.1 原材料的混合与成型
• 3.4.2 稳定的腔体组装—旁热式
• 3.5 粉末触媒合成金刚石的工艺参数的探索
• 3.5.1 工艺的选择
• 3.5.2 暂停时间△t 的考察
• 3.5.3 台阶压力的考察
• 3.6 本章小结
• 第4章 粗颗粒金刚石的高温高压合成
• 4.1 引言
• 4.2 大合成腔体内温度的长时间变化规律
• 4.2.1 循环水的温度测量
• 4.2.2 合成腔体内的温度测量
• 4.3 粗颗粒金刚石的合成
• 4.3.1 实验过程
• 4.3.2 实验结果
• 4.4 本章小结
• 第5章 触媒与石墨配比对粗颗粒金刚石合成的影响
• 5.1 引言
• 5.2 不同触媒与石墨配比合成粗颗粒金刚石的研究
• 5.2.1 实验过程
• 5.2.2 触媒与石墨配比对金刚石成核量的影响
• 5.2.3 触媒与石墨配比对粗颗粒金刚石粒度的影响
• 5.3 结论
• 第6章 触媒粒度对粗颗粒金刚石合成的影响
• 6.1 引言
• 6.2 触媒的微观形貌和结构
• 6.2.1 触媒的相组成与结构特点
• 6.2.2 触媒的微观形貌分析
• 6.3 不同粒度的触媒合成粗颗粒金刚石的研究
• 6.3.1 实验过程
• 6.3.2 结果与分析
• 6.4 结论
• 第7章 粗颗粒金刚石的表征及检测
• 7.1 引言
• 7.2 粗颗粒金刚石的表征
• 7.2.1 粗颗粒金刚石在“V”内的生长区域
• 7.2.2 晶体的生长速度
• 7.2.3 产率与优晶率的关系
• 7.2.4 晶体的表面特征
• 7.2.5 晶体的缺陷分析
• 7.3 粗颗粒金刚石的检测
• 7.3.1 穆斯堡尔谱检测
• 7.3.2 红外光谱检测
• 7.4 结论
• 第8章 结论与展望
• 8.1 结论
• 8.2 展望
• 参考文献
• 附录Ⅰ
• 附录Ⅱ
• 致谢