油菜磷脂制备药用卵磷脂的工艺研究

论文摘要

为了大幅提高油菜籽加工附加值的同时缓解国内对各级磷脂产品紧张的市场需求,本实验以食品级磷脂与药品级卵磷脂为标准,对油菜籽浓缩磷脂在脱油和流动性等方面进行生产工艺的改进;并采用有机溶剂液液双相萃取的方法提高卵磷脂纯度。最后采用金属离子螯合树脂吸附法纯化卵磷脂。主要实验结果如下:首先考察了丙酮萃取脱油的最经济条件,固液比为1:1;流动性实验得出最佳条件为杂质含量≤2%,磷脂浓度<60%。并通过气相色谱法检测得到溶剂残留量符合食品级浓缩磷脂标准。其次在通过单一乙醇萃取得到粗卵磷脂基础上,对有机溶剂双相萃取提纯工艺进行研究,其最佳的工艺为:在液固比6.48:1、含水量0.06、溶剂比甲醇:正己烷=1:0.93、萃取温度为45℃、恒温水浴振荡时间40min。上述工艺条件下卵磷脂的纯度为72.6%,回收率为42.6%。然后对多种树脂进行静态交换金属离子实验,选择出D113作为固定金属离子的无功能基团载体,选择铜离子为最佳金属离子。通过对卵磷脂柱层析实验对上样条件进行研究,得到最佳工艺条件为:上样量为 4.50g·（L resin）-1;流速为:0.43mL/min;上样浓度:5.00g/L。得到产品纯度为80.2%,回收率达68.2%。通过上述方法处理的各级磷脂主要指标符合国内外大豆磷脂标准,可以广泛适用于食品、药品行业。提高油菜籽加工附加值,工业化后将降低国内对进口卵磷脂的需求。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 立题意义
• 1.2 磷脂的来源
• 1.2.1 植物中的磷脂
• 1.2.2 动物中的磷脂
• 1.3 磷脂的理化性质
• 1.3.1 磷脂的分子结构
• 1.3.2 磷脂物理特性
• 1.3.3 磷脂的化学特性
• 1.3.4 生理功能
• 1.3.5 其他方面的用途
• 1.4 卵磷脂的分离方法
• 1.4.1 溶剂萃取法
• 1.4.2 超临界流体萃取法
• 1.4.3 膜分离法
• 1.4.4 柱层析法
• 1.4.5 其它方法
• 1.5 国内外研究现状
• 1.5.1 国外研究现状
• 1.5.2 国内研究现状
• 1.6 本课题的研究内容
• 第二章 卵磷脂分离提取的前处理
• 2.1 立题意义
• 2.2 实验材料与仪器
• 2.2.1 实验材料
• 2.2.2 实验仪器
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 浓缩磷脂的制备
• 2.3.2 丙酮添加量与浓缩磷脂丙酮不溶物的关系
• 2.3.3 浓缩磷脂丙酮不溶物检测方法（ZBX14002-84）
• 2.3.4 浓缩磷脂流动性的改进
• 2.3.5 乙醇萃取工艺对原料的要求
• 2.3.6 溶剂残留的检测方法
• 2.4 实验结果与讨论
• 2.4.1 浓缩磷脂的制备结果
• 2.4.2 丙酮添加量对脱油效率的影响
• 2.4.3 磷脂流动性考察
• 2.4.4 磷脂浓度对乙醇提取效率的影响
• 2.4.5 顶空单因素与溶剂残留检测的关系
• 2.4.6 磷脂中溶剂残留检测
• 2.5 本章小结
• 第三章 有机溶剂液液萃取提纯卵磷脂
• 3.1 引言
• 3.2 实验材料与仪器
• 3.2.1 实验材料
• 3.2.2 实验仪器
• 3.3 实验方法
• 3.3.1 标准溶液的配制
• 3.3.2 标准曲线的绘制
• 3.3.3 卵磷脂的回收率计算
• 3.3.4 卵磷脂的粗提取
• 3.3.5 有机溶剂液液萃取精制卵磷脂
• 3.3.6 精制卵磷脂溶剂残留检测
• 3.4 实验结果与讨论
• 3.4.1 卵磷脂标准曲线
• 3.4.2 乙醇前处理对双相萃取的影响
• 3.4.3 单因素对萃取效果的影响
• 3.4.4 PB实验与曲面响应
• 3.4.5 溶剂残留检测
• 3.5 液液萃取卵磷脂HPLC图谱
• 3.6 结论
• 第四章 离子交换树脂纯化卵磷脂工艺研究
• 4.1 引言
• 4.2 实验材料与仪器
• 4.2.1 实验材料
• 4.2.2 实验仪器
• 4.3 实验方法
• 4.3.1 树脂静态吸附实验
• 4.3.2 铜离子交换树脂螯合提纯卵磷脂
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 金属离子交换树脂条件选择
• 4.4.2 离子交换柱层析的条件选择
• 4.4.3 卵磷脂纯度的检测
• 4.5 本章小结
• 第五章 总结与展望
• 参考文献
• 致谢