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吗啉衍生物的合成工艺研究

2020-12-01阅读(467)

吗啉衍生物的合成工艺研究

论文摘要

本文首先以磷酸为催化剂合成了N-甲酰吗啉,所得产品的红外光谱和N-甲酰吗啉标准谱图一致,气相色谱测定产品质量分数大于99.8 %。考察了影响反应的主要因素,确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n（甲酸）︰n（吗啉）=1.3︰1.0,反应温度为80～90℃,反应时间为8.0 h,此工艺稳定可靠,N-甲酰吗啉的收率大于89 %。在此基础上,合成了7种酸性离子液体,并将其应用于催化合成N-甲酰吗啉,筛选出了一种易与产物分离的离子液体[HSO3-pmim]HSO4,并以红外、核磁等技术对其进行了表征。以此离子液体为催化剂,以一种环保的新工艺合成了N-甲酰吗啉,确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n（甲酸）︰n（吗啉）=1.15︰1.00,反应温度85～95℃,反应时间8.0 h。[HSO3-pmim]HSO4在此条件下重复使用7次后,没有明显消耗,可以重复使用,产品收率大于81 %,质量分数经气相色谱测定大于99 %。合成了N-乙酰吗啉,用红外光谱对产品进行了表征,所得产品的红外光谱和N-乙酰吗啉标准谱图一致。确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n（醋酸）︰n（吗啉）=1.2︰1.0,反应温度为125～130℃,反应时间为6.0 h,催化剂用量为吗啉用量的6 %。此工艺稳定可靠,产品收率大于88 %,质量分数经气相色谱测定大于99 %。合成了N-甲基吗啉,所得产品的红外光谱和N-甲基吗啉标准谱图一致。考察了影响反应的主要因素,确定最佳工艺条件为:原料摩尔比n（甲醛）︰n（甲酸）︰n（吗啉） =1.3︰1.2︰1.0,反应温度为90℃,反应时间为4.0 h,在此条件下,产品收率大于90 %,质量分数经气相色谱测定大于98 %。合成了N-甲基氧化吗啉,所得产品的红外光谱和N-甲基氧化吗啉标准谱图一致。确定了最佳工艺条件:原料摩尔比n（过氧化氢）︰n（N-甲基吗啉）=1.4︰1.0,反应温度为65～75℃,反应时间为6.0 h,此工艺稳定可靠,产品收率大于92 %,质量分数经气相色谱测定大于99 %。

论文目录

  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 1 文献综述
  • 1.1 吗啉
  • 1.1.1 吗啉的性质用途
  • 1.1.2 吗啉的生产工艺及研究现状
  • 1.1.3 吗啉发展前景
  • 1.2 N-甲酰吗啉
  • 1.2.1 N-甲酰吗啉的性质用途
  • 1.2.2 N-甲酰吗啉的合成工艺及市场情况
  • 1.3 N-乙酰吗啉
  • 1.3.1 N-乙酰吗啉性质用途
  • 1.3.2 N-乙酰吗啉合成工艺
  • 1.4 N-甲基吗啉
  • 1.4.1 N-甲基吗啉的性质用途
  • 1.4.2 N-甲基吗啉的合成工艺
  • 1.5 N-甲基氧化吗啉
  • 1.5.1 N-甲基氧化吗啉的性质用途
  • 1.5.2 N-甲基氧化吗啉的研究历史及现状
  • 1.5.3 N-甲基氧化吗啉的合成工艺
  • 2 N-甲酰吗啉的合成
  • 2.1 N-甲酰吗啉的磷酸催化合成
  • 2.1.1 实验原料与试剂
  • 2.1.2 实验仪器及测试条件
  • 2.1.3 反应原理
  • 2.1.4 反应流程图
  • 2.1.5 实验步骤
  • 2.1.6 结果与讨论
  • 2.1.7 小结
  • 2.2 N-甲酰吗啉的酸性离子液体催化合成
  • 2.2.1 实验原料与试剂
  • 2.2.2 实验仪器与测试条件
  • 2.2.3 催化剂离子液体的制备
  • 2.2.4 N-甲酰吗啉的合成
  • 2.2.5 结果与讨论
  • 2.2.6 小结
  • 3 N-乙酰吗啉的合成
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验原料与试剂
  • 3.3 实验仪器及测试条件
  • 3.4 反应原理
  • 3.5 反应流程图
  • 3.6 合成步骤
  • 3.7 结果与讨论
  • 3.7.1 催化剂的选择
  • 3.7.2 合成工艺条件优化
  • 3.7.3 各因素对产品结果的影响规律
  • 3.7.4 催化剂寿命实验
  • 3.7.5 产品分析表征
  • 3.8 小结
  • 4 N-甲基吗啉的合成
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验原料与试剂
  • 4.3 实验仪器及测试条件
  • 4.4 反应原理
  • 4.5 反应流程图
  • 4.6 合成步骤
  • 4.7 结果与讨论
  • 4.7.1 合成工艺正交优化实验
  • 4.7.2 各因素对产品结果的影响
  • 4.7.3 优化条件的稳定性实验
  • 4.7.4 产品分析
  • 4.8 小结
  • 5 N-甲基氧化吗啉的合成
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验原料与试剂
  • 5.3 实验仪器及测试条件
  • 5.4 反应原理
  • 5.5 反应流程图
  • 5.6 NMMO 的合成
  • 5.7 结果与讨论
  • 5.7.1 催化剂的选择
  • 5.7.2 NMMO 合成工艺条件优化
  • 5.7.3 各反应因素对实验结果的影响规律
  • 5.7.4 最佳工艺条件稳定性实验
  • 5.7.5 产品分析表征
  • 5.8 小结
  • 结论
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的学术论文目录

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