无机纳米杂化聚酰亚胺薄膜及聚酰亚胺活性封端低聚物的合成与研究

论文摘要

近现代航空航天、电子电气、微电子行业的迅速发展,对耐高温高分子材料的需求在不断的增长,聚酰亚胺因为具有优异的耐高温性能、电性能、力学性能、耐辐射性和优良的化学稳定性而得到广泛的应用,越来越多的研究采用不同方法将有机-无机材料在纳米尺度上进行复合,其中聚酰亚胺/无机杂化材料越来越受到人们重视,大多采用溶胶-凝胶法制备有机/无机杂化膜的研究,而使用原位聚合法的相关研究则较少。基于以上的研究背景,本文采用硅烷偶联剂（KH590）对纳米TiO2进行表面处理,通过原位聚合和流延成膜法制备了系列TiO2含量的PI/TiO2杂化膜,并研究了杂化膜的热性能、热膨胀系数（CTE）、力学性能,通过扫描电镜（SEM）和广角X衍射（WAXD）对杂化膜的微观形貌结构进行了研究,同时也对杂化膜的接触角、介电常数（ε）和铁电性能进行了研究分析。实验结果表明,杂化膜较纯膜的5%热分解温度有所降低,但平均热分解温度仍然高于520℃,且膜的尺寸稳定性得到了提高；1wt.%-5wt.％含量的纳米TiO2能较好地分散在PI膜里,且没有破坏各自的结晶形态；杂化膜的介电常数（3.50左右）均高于纯膜的的介电常数（2.91）,同时TiO2含量的增加能提高膜的铁电性能和亲水性,并分别在15wt.%和10wt.%达到最大值,和力学性能一样呈现先增大后减小的趋势。聚酰亚胺刚性较大,又因其有较高的耐高温等性能,使得聚酰亚胺材料加工性受到了制约,把脂环结构引入到聚酰亚胺中,能降低聚酰亚胺的分子刚性,使其加工性能得到改善。本文另一研究方向,结合江西拥有丰富的林产资源的特点,往聚酰亚胺中引入樟脑和松香等这些含脂环结构的的衍生物,这样既改善了聚酰亚胺分子的加工性能,松香和樟脑的应用范围也得到了扩大,实现了樟脑及松香的高效转化。通过制取呋喃马来酸酐、樟脑酸酐、马来双戊烯单酐和马来海松香酸作为封端剂,以不同的投料比加入到3,3’,4,4’--联苯四酸二酐（BPDA）和4,4’—二氨基二苯醚（ODA）中,并对制得的链接数不同的聚酰亚胺低聚物热性能进行检测。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 聚酰亚胺材料的国内外发展状况
• 1.1.1 国外发展概况
• 1.1.2 国内发展概况
• 1.2 聚酰亚胺材料简介
• 1.2.1 聚酰亚胺的性能
• 1.2.2 聚酰亚胺的种类
• 1.2.3 聚酰亚胺的应用
• 1.2.4 聚酰亚胺的合成方法
• 1.3 聚酰亚胺材料的相关研究
• 1.3.1 含氟聚酰亚胺材料的研究
• 1.3.2 含脂环聚酰亚胺材料的研究
• 1.3.3 含硅聚酰亚胺材料的研究
• 1.3.4 聚酰亚胺杂化材料的研究
• 1.3.4.1 聚酰亚胺/无机纳米材料简介
• 1.3.4.2 无机纳米材料简介
• 2材料简介'>1.3.4.2.1 纳米无机TiO₂材料简介
• 3材料简介'>1.3.4.2.2 纳米无机BaTiO₃材料简介
• 1.3.4.3 聚酰亚胺/无机纳米杂化材料合成方法
• 1.3.4.4 聚酰亚胺/无机纳米杂化材料研究现状
• 1.3.4.5 聚酰亚胺/无机纳米杂化材料研究遇到的问题
• 1.4 课题设计
• 1.4.1 课题方向和意义
• 1.4.2 课题研究的实施方案
• 2杂化膜的制备和性能研究'>第2章 PI/TiO₂杂化膜的制备和性能研究
• 2.1 前言
• 2.2 实验部分
• 2.2.1 实验原料
• 2杂化膜的制备'>2.2.2 PI/TiO₂杂化膜的制备
• 2杂化膜的表征'>2.2.3 PI/TiO₂杂化膜的表征
• 2.3 结果与讨论
• 2.3.1 杂化膜的TG
• 2.3.2 杂化膜的DSC
• 2.3.3 杂化膜的CTE
• 2.3.4 杂化膜的力学性能
• 2.3.5 杂化膜的红外分析
• 2.3.6 杂化膜的SEM
• 2.3.7 杂化膜的WAXD
• 2.3.8 杂化膜的亲/疏水性能分析
• 2.3.9 杂化膜的介电性能
• 2.3.10 杂化膜的铁电性
• 2.4 本章小结
• 3杂化膜的制备和热性能研究'>第3章 PI/BaTiO₃杂化膜的制备和热性能研究
• 3.1 前言
• 3.2 实验部分
• 3.2.1 实验原料
• 3杂化膜的制备'>3.2.2 PI/BaTiO₃杂化膜的制备
• 3杂化膜的表征'>3.2.3 PI/BaTiO₃杂化膜的表征
• 3.3 结果分析
• 3.3.1 红外分析
• 3.3.2 热性能分析
• 3.4 本章小结
• 第4章 聚酰亚胺活性封端低聚物的合成及热性能研究
• 4.1 前言
• 4.2 活性封端剂的合成
• 4.2.1 樟脑酸酐的制备
• 4.2.2 呋喃-马来酸酐的合成
• 4.2.3 马来双戊烯酸酐的合成
• 4.2.4 马来海松酸的合成
• 4.3 活性封端PI低聚物的合成
• 4.4 结果与讨论
• 4.4.1 活性封端剂的结构表征
• 4.4.2 活性封端低聚物的结构表征
• 4.4.3 活性封端低聚物的热性能表征
• 4.5 本章小结
• 第5章 结论与展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果