水飞蓟素碱提酸沉法的建立及其在不同条件下稳定性研究

论文摘要

为解决传统水飞蓟素制备过程中有机溶剂大量使用,有害溶剂残留,以及能耗消耗较大的问题,本文考察了碱提酸沉提取分离水飞蓟素的各种影响因素,优化了提取条件,试图得到一种绿色环保、安全的水飞蓟素提取方法。在此基础上比较了6种提取方法,即碱溶酸沉提取法、微波辅助提取法、超声辅助提取法、乙醇回流提取法、沸水回流提取法、高压热水提取法各自的优缺点。发现碱提酸沉法生产过程中无毒无害,无需加热,可以节约大量能耗,降低生产成本,但水飞蓟素的收率较低。微波辅助和超声辅助提取法都能有效提高水飞蓟素的提取率。乙醇回流法提取率较高,热水回流法溶剂无污染,但加热提取法中都存在能耗高,水飞蓟素含量在提取过程中下降的问题。同时,利用高效液相色谱-串联电喷雾质谱联用（HPLC-MS）技术,研究了水飞蓟宾在不同提取条件下的稳定性。水飞蓟宾在加热下发生了化学变化,且其对温度比较敏感,温度越高变化速率越快,而溶剂极性和加热方式对其变化影响不大。水飞蓟宾发生了化学变化,但并没有分解产生碎片分子,而只是发生了结构的重排和基团的换位,从而产生了新的同分异构体。同时,水飞蓟宾在碱溶液中也会发生化学变化,且碱浓度越高,温度越高,变化速率越快,其变化产物非常复杂。但是水飞蓟宾在酸性溶液中比较稳定。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 水飞蓟与水飞蓟素
• 1.1.1 水飞蓟及主要成分
• 1.1.2 水飞蓟素化学成分与理化性质
• 1.1.3 药理作用及临床应用研究
• 1.2 定量分析方法
• 1.2.1 分光光度法
• 1.2.2 薄层扫描法
• 1.2.3 高效液相色谱法
• 1.2.4 液相质谱联用法
• 1.3 植物黄酮类的提取分离
• 1.3.1 碱提酸沉提取法
• 1.3.2 微波辅助提取法
• 1.3.3 超声辅助提取法
• 1.3.4 乙醇回流提取法
• 1.3.5 热水回流提取法
• 1.4 植物黄酮类的稳定性
• 1.4.1 热稳定性
• 1.4.2 酸碱条件下的稳定性
• 1.5 本课题主要研究工作
• 第二章 水飞蓟素检测的方法学建立
• 2.1 实验仪器与材料
• 2.1.1 实验仪器
• 2.1.2 实验材料
• 2.2 实验方法
• 2.2.1 色谱条件
• 2.2.2 溶液的制备
• 2.2.3 标准曲线
• 2.2.4 精密度
• 2.2.5 稳定性
• 2.2.6 回收率
• 2.3 结果与讨论
• 2.4 小结
• 第三章 碱提酸沉法提取水飞蓟素
• 3.1 实验仪器与材料
• 3.1.1 实验仪器
• 3.1.2 实验材料
• 3.2 实验方法
• 3.2.1 水飞蓟滤饼预处理
• 3.2.2 单因素对水飞蓟素提取率的影响
• 3.2.3 多因素对水飞蓟素提取率的影响
• 3.3 结果与讨论
• 3.4 小结
• 第四章 水飞蓟素提取方法的比较
• 4.1 实验仪器与材料
• 4.1.1 实验仪器
• 4.1.2 实验材料
• 4.2 实验方法
• 4.2.1 水飞蓟滤饼预处理
• 4.2.2 碱溶酸沉提取法
• 4.2.3 微波辅助提取法
• 4.2.4 超声辅助提取法
• 4.2.5 乙醇回流提取法
• 4.2.6 沸水回流提取法
• 4.2.7 高压热水提取法
• 4.3 结果与讨论
• 4.4 小结
• 第五章 提取条件对水飞蓟宾稳定性的影响
• 5.1 实验仪器与材料
• 5.1.1 实验仪器
• 5.1.2 实验材料
• 5.2 实验方法
• 5.2.1 提取温度的影响
• 5.2.2 提取溶剂极性的影响
• 5.2.3 加热方式的影响
• 5.2.4 酸碱条件下的稳定性
• 5.3 结果与讨论
• 5.4 小结
• 第六章 结论与展望
• 6.1 结论
• 6.2 展望
• 参考文献
• 致谢