环境水、蔬菜中有机磷杀虫剂农药残留的分离检测

论文摘要

目前,全世界有机磷农药达30多种,广泛应用于农业、工业中。研究表明,通过食物链的富集,有机磷杀虫剂（OPPs）能使动物和人中毒,影响人体内激素的代谢平衡。我国虽然对一些有机磷杀虫剂的使用进行了限制,但由于有机磷杀虫剂药效高、在自然环境中容易降解而继续使用。为了保证食品安全,各国政府对食品中OPPs残留限量的要求越来越严格。因此,建立有效的监测水体和食品中有机磷农药残留的方法具有重要的意义。本论文共包括四个部分:（一）总结了食品中有机磷杀虫剂残留分析方法,对样品的前处理方法和样品的检测方法进行了详细的介绍。（二）建立了环境水样中乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的毛细管电泳的分离检测方法。通过考察缓冲溶液种类、浓度和pH、SDS浓度、甲醇体积、分离电压等实验参数对分离的影响,确定了最佳分离条件。乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷五种有机磷杀虫剂得到很好的分离。该方法可用于环境水样中这五种有机磷农药残留的检测,结果令人满意。以五种有机磷杀虫剂为代表,比较了一种固相萃取填料碳纳米管与传统C18填料的富集效果。（三）采用毛细管电泳法对水果蔬菜中五种有机磷杀虫剂—乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行了检测。（四）采用了GC-MS对水果蔬菜中的五种有机磷杀虫剂—乐果、敌敌畏、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行了检测。（五）对毛细管电泳法和GC-MS法在有机磷杀虫剂残留测定中的应用进新了简单的比较。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 中英文对照及缩写
• 第一章 食品中有机磷杀虫剂残留的研究进展
• 1 样品的前处理
• 1.1 固相萃取（SPE）
• 1.2 基质固相分散（MSPD）
• 1.3 凝胶渗透色谱（GPC）
• 1.4 超临界流体萃取（SFE）
• 1.5 加速溶剂萃取（ASE）
• 1.6 固相微萃取（SPME）
• 1.7 液相微萃取（LPME）
• 2 分析检测方法
• 2.1 气相色谱法（GC）
• 2.2 高效液相色谱法（HPLC）
• 2.3 气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）
• 2.4 液相色谱-质谱联用技术（LC-MS 或LC-MS/MS）
• 2.5 酶联免疫分析（ELISA）
• 2.6 超临界流体色谱（SFC）
• 2.7 毛细管电泳（CE）
• 2.8 其他分析方法
• 3 展望
• 参考文献
• 第二章 环境水样中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷和对硫磷农药残留的SPE-CE 分析
• 1 引言
• 2 仪器和试剂
• 3 实验方法和结果
• 3.1 毛细管柱的维护
• 3.2 操作条件
• 3.3 溶液制备
• 3.3.1 储备液的配制
• 3.3.2 供试品溶液的制备
• 3.4 工作曲线
• 3.5 精密度实验
• 3.6 稳定性实验
• 3.7 添加回收率实验
• 4 讨论
• 4.1 检测波长的选择
• 4.2 缓冲体系的选择
• 4.3 硼砂浓度的选择
• 4.4 SDS 浓度的选择
• 4.5 缓冲溶液pH 值的选择
• 4.6 有机溶剂添加剂的选择
• 4.7 分离电压的选择
• 4.8 柱温和进样时间的选择
• 4.9 固相萃取富集条件的优化
• 4.9.1 固相萃取柱的选择
• 4.9.2 样品溶液的pH 的选择
• 4.9.3 样品溶液速度的选择
• 4.9.4 样品溶液体积的选择
• 4.9.5 洗脱剂种类和体积的选择
• 4.10 样品测定
• 5 结论
• 参考文献
• 第三章 毛细管电泳法测定蔬菜中的甲基对硫磷、对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷和乐果农药残留
• 1 引言
• 2 仪器和试剂
• 3 实验方法和结果
• 3.1 毛细管柱的维护
• 3.2 操作条件
• 3.3 溶液制备
• 3.3.1 储备液的配制
• 3.3.2 样品溶液的制备
• 3.4 工作曲线
• 3.5 精密度实验
• 3.6 稳定性实验
• 3.7 添加回收率实验
• 4 讨论
• 4.1 检测波长的选择
• 4.2 缓冲体系的选择
• 4.3 硼砂浓度的选择
• 4.4 SDS 浓度的选择
• 4.5 缓冲溶液pH 值的选择
• 4.6 有机溶剂添加剂的选择
• 4.7 分离电压的选择
• 4.8 柱温和进样时间的选择
• 4.9 样品测定
• 5 结论
• 参考文献
• 第四章 气相色谱-质谱法测定蔬菜中的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷农药残留
• 1 引言
• 2 材料和方法
• 2.1 仪器和试剂
• 2.2 气相色谱-质谱条件
• 2.3 标准溶液的配置
• 2.4 样品的前处理
• 3 实验方法和结果
• 3.1 扫描方式
• 3.2 特征离子的选择
• 3.3 标准曲线和最低检出限
• 3.4 加样回收率实验
• 3.5 样品测定
• 4 结论
• 参考文献
• 第五章 总结
• 硕士研究生期间所做工作和发表文章
• 致谢