多孔氧化铝陶瓷膜支撑体的制备及其性能表征

论文摘要

本文以α-Al2O3为骨料，羧甲基纤维素（CMC）为成孔剂，高岭土为高温粘结剂，TiO2为烧结助剂，采用干压成型法和固态粒子烧结法制备圆板型多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体，在此基础上，采用滚压成型和熔模芯法制备出管式多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体。通过SEM、XRD、TG-DTG以及自组装置对成品进行了表征，得出的结论如下：（1）通过TG-DTG分析确定支撑体的烧成制度为：40200℃之间是干燥的延续，以2℃/min较快的升温速率升温；200300℃之间，羧甲基纤维素开始分解，并于274℃分解速率达到最大值，此段以1℃/min的速率升温，并于300℃保温1h。300600℃，羧甲基纤维素分解和高岭土脱除结构水，该段仍以1℃/min的升温速率升温，并于600℃保温2h，使CMC分解彻底，高岭土脱水完全。6001200℃，高岭土向偏高岭土的转变和晶相的生成，此段以2℃/min的速率升温。12001300℃，晶型颗粒的生成，以1℃/min的速率缓慢升温。此制度烧制出的成品表观结构无裂缝，SEM显示微观结构良好，XRD分析出有刚玉相、石英相、金红石相以及莫来石相的生成。（2）圆板型多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体的最优工艺参数为：a、干压成型所需成型粉料12g，粉料含水率4%左右，成型压力32Mpa并于该压力下反复施压泄压三次后于32Mpa下保压3min，能保证压制出的素坯无因弹性后效产生的层裂现象；b、在成孔剂加入量为3%，高岭土加入量为10%，烧成温度为1300℃，保温时间2h的条件下的制品孔隙率为34.33%，平均孔径4.25μm，耐酸碱度为99.11/99.50，机械强度高。c、添加2%TiO2作为烧成助剂，同等条件下烧成后其显微结构表面更加光滑、紧凑，机械强度也更加高。（3）管式多孔α-Al2O3陶瓷膜支撑体的最优工艺参数为：a、滚压成型所需泥料25g，泥料含水率控制在10%左右，此泥料于木质芯棒上反复滚压直至素坯表观结构光滑。b、在成孔剂加入量为3%，高岭土加入量为10%，TiO2加入量为2%，烧成温度为1300℃，保温时间为2h的条件下制品孔隙率为36.97%，平均孔径为1.86μm，抗折强度达到19.78Mpa，纯水通量在0.10Mpa压力下达到2115.55L/m2.h，耐酸碱度为99.83/99.86。c、烧成温度对制品的机械强度影响显著，在10001100℃烧成，制品几乎无机械强度；随着温度的提高，支撑体中有莫来石相、石英相、金红石相的生成，机械强度得到提升。结合制品的XRD谱图分析和实验室条件，本实验取烧成温度为1300℃。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 1 绪论
• 1.1 研究的背景
• 1.2 多孔陶瓷及其应用
• 1.2.1 多孔陶瓷
• 1.2.2 多孔陶瓷的应用
• 1.3 多孔陶瓷制备方法
• 1.3.1 干压（半干压）成型法
• 1.3.2 挤出成型法
• 1.3.3 注浆成型法
• 1.3.4 多孔模板组织遗传成孔法
• 1.3.5 溶胶—凝胶法（sol-gel）
• 1.3.6 机械搅拌法
• 1.4 课题研究目的及意义
• 1.5 课题研究内容及主要技术路
• 1.5.1 研究内容
• 1.5.2 主要技术路线
• 2 多孔氧化铝陶瓷支撑体表征体系的建立
• 2.1 孔径大小及其分布
• 2.2 孔隙率和容重的测定
• 2.2.1 孔隙率和容重的测定原理
• 2.2.2 孔隙率和容重测定装置的建立
• 2.2.3 孔隙率和容重的测定步骤
• 2.3 纯水通量的测定
• 2.3.1 纯水通量装置的建立
• 2.3.2 纯水通量测定的步骤
• 2.4 抗弯强度的测定
• [54]'>2.5 化学稳定性的测定^[54]
• 2.5.1 支撑体酸碱腐蚀强度损失率检测
• 2.5.2 支撑体碱腐蚀重量损失率检测
• 2.6 支撑体微观结构形貌及其晶相分析
• 2.7 支撑体的热效应分析即热重—微商热重法分析（TG-DTG）
• 2O₃陶瓷膜支撑体的制备与表征'>3 圆板型多孔α-Al₂O₃陶瓷膜支撑体的制备与表征
• 3.1 实验原料
• 2O₃粉料'>3.1.1 骨料—α-Al₂O₃粉料
• 3.1.2 成孔剂
• 3.1.3 高温粘结剂
• 3.2 实验原料及所需仪器设备
• 3.2.1 实验原料
• 3.2.2 实验仪器设备
• 3.3 实验方案的设计
• 3.3.1 考察成孔剂的量对支撑体性能的影响
• 3.3.2 考察高岭土的量对支撑体性能的影响
• 3.3.3 考察烧成温度对支撑体性能的影响
• 2对支撑体性能的影响'>3.3.4 高岭土—TiO₂对支撑体性能的影响
• 3.4 实验过程
• 3.5 结果与分析
• 3.5.1 烧成制度的确定
• 3.5.2 成孔剂的加入量对支撑体性能的影响
• 3.5.3 烧结助剂的加入量对支撑体性能的影响
• 3.5.4 烧成温度对支撑体孔隙率/容重的影响[59]
• 3.6 本章小结
• 2O₃陶瓷膜支撑体的制备与表征'>4 管式多孔α-Al₂O₃陶瓷膜支撑体的制备与表征
• 4.1 实验原料及设备
• 4.1.1 实验原料
• 4.1.2 实验设备
• 4.2 实验方案的设计
• 4.3 实验过程
• 4.4 结果与分析
• 4.4.1 烧成制度的确定
• 4.4.2 成孔剂 CMC 加入量对支撑体性能的影响
• 4.4.3 高岭土加入量对支撑体性能的影响
• 2加入量对支撑体性能的影响'>4.4.4 TiO₂加入量对支撑体性能的影响
• 4.4.5 烧成温度对支撑体性能的影响
• 4.4.6 支撑体的 XRD 分析
• 4.5 本章小结
• 5 结论及展望
• 5.1 结论
• 5.2 展望
• 参考文献
• 读硕士学位期间发表的论文
• 致谢