纳米材料微结构的原位电子显微学研究

论文摘要

透射电子显微镜作为研究材料微结构的重要方法,自从发明以来就一直倍受人们的重视,特别是随着电子枪的发展,大大提高了电子光源的相干性,使得人们更容易获得微纳电子衍射谱以及高分辨像。本文探讨采用纳米电子束衍射和高分辨电子显微技术相结合的方法,分别研究了氢气和氩气中合成的碳纳米管的手性以及经单级和RRA三级时效处理的A1-Zn-Mg-Cu合金中的析出相。对碳纳米管手性、铝合金析出相的微结构以及高分辨像重构等方面做了细致研究,获得了以下主要结果:在氢气和氩气中我们均获得了少壁的碳纳米管,且氩气中获得的碳纳米管的直径大于氢气中合成的碳纳米管。经纳米电子束衍射结合Digital Micrograph软件分析,精确测定了氢气气氛中合成的单壁、双壁以及氩气气氛中合成的双壁碳纳米管的手性指数,分别为单壁（20,14）,双壁[（25,17）（32,17）]及[（36,27）（43,30）],其电学性分别为金属性,[半导体性,金属性]及[金属性,半导体性],衍射图呈2mm对称,实验证明这种方法简便可行。金相结果表明经单级时效的铝合金析出相呈粗大连续状分布,而经RRA三级时效铝合金析出相细化且弥散,且呈现出孤立分布的特征越明显。运用电子衍射,测定了经RRA三级时效铝合金晶界和晶内析出相的结构。它们均为简单六方结构,其晶胞参数分别为a=0.514,c=0.858,α=β=90°,γ=120°;a=0.496,c=1.402,α=β=90°,γ=120°,空间群均为P 6 （No. 174）。利用高分辨像出射波TrueImage重构,获得了晶内析出相结构像,根据文献,结合电子衍射和面分布能谱分析提出了Mg-Zn-Cu三元未知相的一个晶体模型。同时利用高分辨重构像确定了基体与析出相之间具体的共格关系。

论文目录

• 中文摘要
• ABSTRACT
• 目录
• 第一章 绪论
• 1.0 引言
• 1.1 电子衍射
• 1.1.1 电子衍射理论
• 1.1.1.1 布拉格定律
• 1.1.2 电子衍射的分类
• 1.1.2.1 选区电子衍射
• 1.1.2.2 会聚束电子衍射
• 1.1.2.3 纳米束电子衍射
• 1.2 高分辨像技术
• 1.2.1 高分辨像的成像原理
• 1.2.1.1 电子与试样相互作用
• 1.2.1.2 像的形成
• 1.2.2 高分辨电子显微镜的发展
• 1.2.3 系列聚焦复原
• 1.2.4 电子全息复原
• 1.2.5 像与衍射相结合
• 1.3 两种特殊的材料
• 1.3.1 碳纳米管的手性简介
• 1.3.1.1 几何结构
• 1.3.2 碳纳米管手性的研究方法
• 1.3.2.1 分子静力学法
• 1.3.2.2 拉曼光谱法
• 1.3.2.3 电子衍射分析
• 1.3.3 Al-Zn-Mg-Cu 合金
• 1.3.3.1 Al-Zn-Mg-Cu 合金中主要的合金相
• 1.3.3.2 Al-Zn-Mg-Cu 合金的热处理工艺
• 1.4 本研究工作的目的意义和主要内容
• 第二章 样品制备与表征方法
• 2.1 实验主要原料与设备
• 2.2 碳纳米管的合成
• 2.2.1 实验路线图
• 2.2.2 合成的具体方法
• 2.3 铝合金的热处理
• 2.3.1 铸锭的制备
• 2.3.2 时效热处理
• 2.4 产物的表征
• 第三章 碳纳米管的手性研究
• 3.1 透射电镜样品的制备方法
• 3.1.1 碳纳米管的纯化处理
• 3.1.2 碳纳米管的宏观形貌
• 3.1.3 透射电镜样品的制备
• 3.2 碳纳米管的螺旋结构理论
• 3.2.1 碳纳米管的结构因子的计算
• 3.3 碳纳米管的电子衍射研究
• 3.3.1 碳纳米管的衍射强度分布理论
• 3.3.2 氢气气氛中合成的碳纳米管
• 3.3.3 氩气气氛中合成的碳纳米管
• 3.4 小结
• 第四章 Al-Mg-Zn-Cu 合金中未知物相的研究
• 4.1 透射电镜样品的制备
• 4.2 合金中的显微组织结构
• 4.3 析出未知相的电子衍射研究
• 4.3.1 电子衍射谱的获得
• 4.3.2 计算倒易面之间的夹角
• 4.3.3 确定倒易点阵单胞
• 4.4 析出未知相的TrueImage 重构
• 4.4.1 系列高分辨像重构
• 4.4.1.1 系列高分辨像的获得
• 4.4.1.2 系列高分辨像重构
• 4.5 未知相的结构
• 4.5.1 面分布能谱分析
• 4.5.2 未知相的结构模型
• 4.6 未知相与基体之间的关系
• 4.7 小结
• 第五章 全文总结
• 参考文献
• 发表论文
• 致谢