二甲氧基丙酮的合成

论文摘要

1,1-二甲氧基丙酮是制备维生素A、β-胡萝卜素、角黄素、虾青素及其4-甲基咪唑等产品的一种重要有机中间体,在维生素及其下游产品的开发与药物合成方面有广泛的应用。本文选用1,2-丙二醇为原料,经过催化氧化、醛保护（缩醛化）二步得到1,1-二甲氧基丙酮。该路线具有原料易得、路线短、环境污染小、收率高等优点。 本文运用质谱、核磁和标样确定了中间体丙酮醛及其产物1,1-二甲氧基丙酮的结构,并结合反应机理对催化氧化和醛保护（缩醛化）的反应工艺条件进行了探索。研究了四种类型催化剂的制备,并对各催化剂进行了进行考评,得到较优的催化剂为:ZN-1-F催化剂。采用ZN-1-F催化剂,研究了氧化温度、氧醇比、丙二醇空速及其丙二醇与水的配比对反应的影响,得到较佳的工艺条件为:氧化温度为410℃,氧醇比为1.6,丙二醇空速为12h-1,丙二醇与水的配比为1/1（wt/wt）,氧化转化率可达98.4%,选择性可达82.2%,催化剂寿命达90天。同时,论文中对催化反应网络作了分析,得出了该体系中存在的一些副反应。在醛保护（缩醛化）一步中,研究了酸种类、酸用量、温度及其溶剂的影响,得到了本反应的较好条件是:酸为浓硫酸,反应温度为65℃,反应时间为5小时,浓硫酸:丙酮醛:甲醇的配比为0.028:1:6.837（摩尔比）,反应收率可达81%。对该步反应中主要副反应也进行了结构鉴定。

论文目录

• 第一章 前言
• 第二章 文献综述
• 2.1 产品结构
• 2.2 合成路线评述
• 2.3 合成路线选择
• 2.4 研究目的及内容
• 第三章 催化剂制备与评价
• 3.1 实验试剂
• 3.2 实验仪器
• 3.3 实验步骤
• 3.4 实验装置
• 3.5 催化剂评价
• 3.6 本章小结
• 第四章 催化反应网络分析与工艺条件优化
• 4.1 实验方法
• 4.1.1 实验装置
• 4.1.2 预实验
• 4.1.3 实验条件
• 4.2 实验装置图
• 4.3 产物及副产物分析
• 4.3.1 氧化液的分析
• 4.3.2 反应尾气的分析
• 4.3.3 主产物丙酮醛的定量分析
• 4.4 反应网络分析
• 4.4.1 反应网络图
• 4.4.2 反应网络图理论分析
• 4.5 反应工艺条件优化
• 4.5.1 温度的影响
• 4.5.2 氧醇比的影响
• 4.5.3 丙二醇空速的影响
• 4.5.4 水醇比的影响
• 4.5.5 催化剂动转时间的影响
• 4.6 本章小结
• 第五章 二甲氧基丙酮的合成
• 5.1 实验方法
• 5.2 实验装置
• 5.3 产物及副产物的分析
• 5.4 实验结果与讨论
• 5.4.1 酸种类的影响
• 5.4.2 酸用量对二甲氧基丙酮收率的影响
• 5.4.3 温度对反应的影响
• 5.4.4 溶剂对反应的影响
• 5.5 反应机理讨论
• 5.5.1 主反应机理的探讨
• 5.5.2 副反应机理的探讨
• 5.6 本章小结
• 第六章 总结与展望
• 6.1 总结
• 6.2 问题与展望
• 参考文献
• 致谢