聚乳酸合成过程中废液的回收与纯化工艺研究

论文摘要

聚乳酸（PLA）是一种性能优良的生物医用材料。PLA是由丙交酯开环聚合而成的,由乳酸制得的丙交酯中含有少量杂质,聚乳酸的合成过程中要求丙交酯的纯度特别高,为了得到高分子量的PLA,必须对丙交酯粗产品进行提纯。实验室一般用乙酸乙酯作溶剂对丙交酯重结晶,这一过程会造成大量的乙酸乙酯废液;PLA分子量的测定是用三氯甲烷作流动相,通过激光散射法进行测定,这一过程同样会造成大量的三氯甲烷废液。倘若将这两种废液丢弃,不但会污染环境,还会造成资源的浪费。因此对这两种废液进行回收提纯和再利用,非常必要。 根据重结晶母液的组成,首先对废液进行减压蒸馏处理,分析了不同温度下所得的馏分的IR谱图。由于乙酸乙酯能与水形成二元共沸混合物,为了得到更高纯度的乙酸乙酯,采用盐析的方法对酯进行纯化,研究了不同盐的盐析效果,对碳酸钠的盐析效果进行了比较详细的研究。红外光谱测试发现,45±5℃下所得馏分的IR谱图最接近于纯乙酸乙酯的IR谱图,气相色谱研究表明该温度下得到的馏分经盐析后浓度提高了4.5%,达到了99.9%,超过了分析纯的标准。用气相色谱—质谱连用分析45±5℃下所得的馏分以及盐析后的酯相,发现两种组分的总离子流色谱图中出现了两组比较明显的峰,并且它们的出峰时间也是相同的,通过对质谱图的分析确定出两种物质为乙酸乙酯和某一五元环化合物。 经络合滴定发现,重结晶母液和盐析后的酯相中都存在可以与Ca2+形成配合物的物质,通过理论分析确定该物质即为五元环化合物。红外光谱分析发现粗丙交酯和重结晶母液在1350cm-1都出现了一组比较明显的峰,这是具有叔醇结构化合物的吸收峰,而重结晶三次后的丙交酯的红外光谱中该处的吸收峰很弱,说明在重结晶过程中该五元环化合物连同乙酸乙酯一起被洗涤出来。对重结晶三次后的丙交酯作热分析发现,其熔点与文献报道值一致,说明五元环化合物对丙交酯的纯度几乎不造成影响。 对于三氯甲烷的提纯,在76±2℃温度下采用常压蒸馏的方法即可,所得馏分的纯度可以达到99.55%,超过了分析纯的标准。

论文目录

• 第一章 绪论
• 1.1 聚乳酸合成过程中的废液
• 1.2 乙酸乙酯及氯仿的性能
• 1.2.1 乙酸乙酯的性能
• 1.2.2 三氯甲烷的性能
• 1.3 乙酸乙酯制备过程中的纯化方法
• 1.3.1 四塔连续纯化方法
• 1.3.2 加饱和食盐水萃取脱水精制
• 1.3.3 有机溶剂萃取分离
• 1.3.4 恒沸蒸馏分离
• 1.3.5 用硅沸石填充的硅橡胶膜对乙酸乙酯提纯
• 1.3.6 精馏分离方法
• 1.3.8 膜分离
• 1.3.9 液液萃取
• 1.4 三氯甲烷的回收提纯方法
• 1.5 本论文研究的内容及意义
• 1.5.1 本论文的研究意义
• 1.5.2 本论文的研究内容
• 第二章 乙酸乙酯的回收与纯化
• 2.1 前言
• 2.2 回收原理
• 2.2.1 减压蒸馏的原理
• 2.2.2 盐析的作用机理
• 2.2.2.1 盐效应的定义
• 2.2.2.2 盐效应的相关理论
• 2.2.2.3 盐析的作用机理及应用
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 实验设备与仪器
• 2.3.2 实验试剂
• 2.3.3 实验步骤
• 2.4 减压蒸馏馏分的红外光谱分析
• 2.5 盐析萃取分析
• 2.5.1 盐的筛选
• 2.5.2 不同的盐量对酯提纯效果的影响
• 2.5.3 盐析次数对酯提纯效果的影响
• 2.5.4 酯相中含盐量的分析
• 2.6 乙酸乙酯的气相色谱分析
• 第三章 五元环化合物的检测与分析
• 3.1 GC-MS的基本原理
• 3.1.1 GC-MS的背景及其特点
• 3.1.2 GC-MS的工作原理
• 3.1.3 质谱的基本原理
• 3.2 组分B、E的气相色谱-质谱分析
• 3.3 五元化合物形成机理探讨
• 2+的络合作用'>3.4 五元环化合物与CA²⁺的络合作用
• 3.5 五元环化合物对丙交酯纯度的影响
• 第四章 三氯甲烷的回收与提纯
• 4.1 前言
• 4.2 实验部分
• 4.2.1 主要仪器与试剂
• 4.2.2 实验步骤
• 4.2.3 实验结果与讨论
• 4.2.3.1 不同温度下所得馏分的红外及气相色谱分析
• 4.2.3.2 回收组分与纯试剂的对比实验结果
• 4.3 实验结果
• 第五章 结论
• 参考文献
• 攻读硕士学位期间发表的论文
• 致谢