乐果、氰戊菊酯在小麦上的残留动态及拟除虫菊酯农药在土壤中的迁移研究

论文摘要

近年来,农产品、饮用水、环境中农药残留问题引起人们的广泛重视,国内外研究人员对农药残留的研究也越来越深入。这些研究工作主要包括:农药在环境（包括大气、土壤、田水、植株及果实等）中的降解机理、半衰期、分析方法（包括农药的提取、浓缩、净化等问题）、农药在土壤中的迁移、在环境中的残留危害和解决残留危害的方法等。本文针对小麦生产中通常使用的乐果和氰戊菊酯,建立了检测氰戊菊酯、乐果在小麦中残留量的分析方法,明确了乐果和氰戊菊酯及其混配制剂在小麦虫害发生高峰期使用后,在土壤、小麦麦穗及麦秆中的消解动态、残留规律及最终残留量,为乐果和氰戊菊酯及其混剂的登记和合理使用提供理论依据;并对拟除虫菊酯在土壤中的净化方法、迁移规律进行了探索。主要结论如下:1.建立了检测氰戊菊酯、乐果在小麦和土壤中残留量的分析方法。样品以乙腈提取,（氰戊菊酯经硅胶柱净化）,毛细管柱气相色谱法测定。在添加水平为0.05-1mg kg-1时,乐果和氰戊菊酯在土壤、麦秆和麦穗中的添加回收率在88.79-103.12%之间,变异系数最大为12.64%。在上述分析条件下,该方法条件下对氰戊菊酯、乐果的最小检出量分别为:2.9 10-4ng、3.0 10-2ng。土壤、麦秆和麦穗中的最低检测浓度均为0.05 mg kg-1,该方法的准确度、精密度都符合农药残留分析与检测的要求,适用于对实际样品中乐果和氰戊菊酯的分析与检测。2.采用田间试验研究25%乐·氰乳油中乐果在自然环境中土壤和小麦上残留动态。通过2006年、2007年两年两地田间试验,对25%乐·氰乳油推荐剂量2倍处理的土壤和小麦样品作乐果残留动态分析,降解过程符合一级动力学数学模型c=c?e-kt,乐果在土壤、麦秆和麦穗中的平均半衰期分别为3.68d、1.95d、2.39d,属易降解农药。3.25%乐·氰乳油按照推荐剂量和推荐剂量的2倍使用进行最终残留试验,喷药2-3次,最后一次施药后28天采样,采集麦秆、麦穗和土壤样品中的乐果残留量均低于强制性国家残留限量标准（MRL）原粮0.05mg kg-1,因此乐果按照推荐剂量喷施2-3次对小麦是安全。氰戊菊酯在原粮中的推荐性国家残留限量标准（MRL）为0.2mg kg-1,根据这一标准,氰戊菊酯无论是高剂量还是低剂量施药在麦秆和麦穗中均超标。4.建立了土壤中拟除虫菊酯类农药新的前处理方法。样品以乙腈提取,浓硫酸-乙醇进行纯化,毛细管柱气相色谱法测定土壤中的拟除虫菊酯农药。实验表明:4种拟除虫菊酯在3种土壤样品中的添加回收率在84.14-105.15%之间,变异系数为1.24%-5.82%。本方法具有省时、省溶剂、操作简单、纯化效果好,实用性强的特点。5.研究了功夫菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯三种拟除虫菊酯农药在河南二合土、江西红壤、南京黄棕壤中的迁移降解规律,并对其迁移降解规律进行了对比。试验采用室内模拟土柱淋溶方法研究拟除虫菊酯的迁移规律,结果表明三种农药的在土壤中均属不易移动农药,其迁移性能强弱顺序依次为:氰戊菊酯>溴氰菊酯>功夫菊酯,河南二合土>南京黄棕壤>江西红壤。土壤有机质含量和农药水溶性的不同是造成其移动性能差异的主要原因。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第一章 文献综述
• 1.1 研究的目的和意义
• 1.2 农药残留分析概况
• 1.2.1 样品的制备
• 1.2.2 目前农药残留分析常用及新兴的检测技术
• 1.3 乐果和氰戊菊酯的残留研究
• 1.3.1 结构和理化性质
• 1.3.2 应用概况及存在的问题
• 1.3.3 国内外对乐果、氰戊菊酯的降解的研究
• 1.4 国内外拟除虫菊酯分析前处理方法研究进展
• 1.5 农药在土壤中的淋溶迁移
• 1.5.1 农药在土壤中淋溶迁移的原理
• 1.5.2 农药在土壤中淋溶迁移的研究方法
• 1.5.3 农药在土壤中淋溶移动研究进展
• 1.5.4 供试药剂的理化性质
• 1.5.5 拟除虫菊酯农药在土壤中的迁移研究情况
• 第二章 氰戊菊酯、乐果在小麦及土壤中的检测方法研究
• 2.1 引言
• 2.2 试验材料
• 2.2.1 仪器与设备
• 2.2.2 试剂
• 2.3 试验方法
• 2.3.1 样品处理
• 2.3.2 样品制备
• 2.3.3 净化
• 2.3.4 色谱条件
• 2.3.5 样品定性与定量
• 2.4 结果与分析
• 2.4.1 标准曲线
• 2.4.2 提取溶剂的选择
• 2.4.3 净化方法的选择
• 2.4.4 方法的准确度及精密度
• 2.5 结论
• 第三章 25%乐·氰乳油在小麦上的最终残留及消解动态
• 3.1 引言
• 3.2 试验材料
• 3.3 田间试验
• 3.3.1 田间试验设计
• 3.3.2 土壤类型、气候条件
• 3.3.3 施药方法
• 3.3.4 采样方法
• 3.3.5 样品包装及储运
• 3.3.6 消解动态试验
• 3.3.7 2006最终残留试验
• 3.3.8 2007年最终残留试验
• 3.4 乐果和氰戊菊酯的分析方法
• 3.5 结果与分析
• 3.5.1 乐果的消解动态结果
• 3.5.2 25%乐·氰乳油在土壤、麦秆、麦穗中的最终残留结果
• 3.6 小结
• 第四章 浓硫酸纯化—气相色谱法测定土壤中拟除虫菊酯农药残留
• 4.1 引言
• 4.2 试验材料
• 4.2.1 仪器
• 4.2.2 试剂
• 4.2.3 供试土壤样品
• 4.3 分析方法
• 4.3.1 提取
• 4.3.2 净化
• 4.3.3 色谱条件
• 4.4 结果与分析
• 4.4.1 标准曲线
• 4.4.2 浓硫酸—乙醇纯化技术
• 4.4.3 方法的准确度、精密度及适用性
• 4.5 讨论
• 第五章 拟除虫菊酯农药在土壤中的迁移
• 5.1 引言
• 5.2 供试材料
• 5.2.1 仪器与设备
• 5.2.2 试剂
• 5.2.3 供试土壤样品
• 5.3 试验方法
• 5.3.1 土柱设计
• 5.3.2 土柱装填
• 5.3.3 试验步骤
• 5.3.4 分析方法
• 5.4 结果与讨论
• 5.4.1 功夫菊酯迁移试验结果
• 5.4.2 氰戊菊酯迁移试验结果
• 5.4.3 溴氰菊酯的迁移试验结果
• 5.4.4 影响拟除虫菊酯农药向下迁移的因素分析
• 第六章 全文总结
• 6.1 总结
• 6.2 本论文的创新点
• 6.3 不足之处
• 参考文献
• 致谢
• 发表文章
• 附录