用于钢水定氧MgO-PSZ相变特性对抗热震性的影响研究

论文摘要

用于钢水定氧的氧探头除了要满足良好的导电性能的要求外,还需要满足抗热震性的要求,而氧探头中最重要的是MgO-PSZ管的抗热震性,其优劣直接影响着钢水定氧的成败。本文首先以共沉淀法为基础,探索不同的粉体制备工艺制备复合掺杂其他氧化物的8 mol%MgO-PSZ（理论含量）粉体,并分析了沉淀剂pH值和洗涤介质对粉体中MgO含量的影响。然后分别采用干压成型和挤压成型制备了Φ10 mm柱状试样和长约40 mm的棒状试样,探讨了粉体的最佳制备工艺及试样的烧结和热处理工艺,用X射线衍射仪定性和定量分析了相组成,用热膨胀仪测定了试样的热膨胀曲线,并用扫描电镜观察了试样的显微结构。最后用注射成型机把MgO-PSZ粉体注射成管状,按所探讨的工艺处理,并组装成探头,进行了模拟抗热震性试验。试验研究结果表明采用直接共沉淀法复合掺入CeO2、Y2O3及CaO的MgO-PSZ试样在1700℃烧结0.5 h可以达到所需要的致密度和相组成。先经1420℃保温2 h,再经1100℃保温6 h两步热处理的试样,在烧结试样得到的立方相氧化锆基（c-ZrO2）的晶内和晶界处析出细小的单斜相,使得试样表现良好的热膨胀特性。两步热处理,高温段,在立方相基体和晶界处析出细小的四方相颗粒;低温段,较大的四方相将转变为单斜相,而细小的四方相将被保留下来,可以很好地控制MgO-PSZ的相比例和相结构,在一定程度上优于一步热处理。模拟抗热震性试验也证实了这一结果。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 引言
• 第一章 文献综述
• 1.1 固体电解质概述
• 2 固体电解质'>1.2 ZrO₂固体电解质
• 2 相变特征'>1.2.1 ZrO₂相变特征
• 2 的热膨胀行为'>1.2.2 ZrO₂的热膨胀行为
• 2 的增韧机制'>1.2.3 ZrO₂的增韧机制
• 2 固体电解质的离子导电机理'>1.2.4 ZrO₂固体电解质的离子导电机理
• 1.3 MgO-PSZ 概述
• 1.3.1 钢水定氧探头选用MgO-PSZ 作固体电解质的原因
• 1.3.2 复合掺杂MgO-PSZ
• 1.3.3 MgO-PSZ 粉体的制备方法
• 1.3.4 成型方法
• 1.4 钢水定氧探头
• 1.4.1 钢水定氧的意义
• 1.4.2 定氧探头工作原理
• 1.5 国内外研究现状
• 1.5.1 钢水定氧传感器的研究现状
• 1.5.2 抗热震性研究现状
• 第二章 试验材料、设备及分析方法
• 2.1 本课题的研究思路
• 2.2 试验材料及试验设备
• 2.3 试验试样制备
• 2.4 试验分析方法
• 2.5 试验试样的性能检测
• 第三章 共沉淀法制备氧化镁部分稳定氧化锆粉体
• 3.1 共沉淀法制备粉体
• 3.2 粉体中 MgO 含量的控制
• 3.2.1 沉淀剂pH 值对MgO 含量的影响
• 3.2.2 洗涤介质对MgO 含量的影响
• 3.3 本章小结
• 第四章 氧化镁部分稳定氧化锆粉体制备工艺的选择
• 4.1 实验方法
• 4.1.1 复合掺入其他元素工艺介绍
• 4.1.2 试样的成型
• 4.1.3 试样的烧结
• 4.1.4 体积密度测量
• 4.1.5 X 射线衍射分析（XRD）
• 4.1.6 热膨胀曲线的测定
• 4.2 结果分析及讨论
• 4.2.1 体积密度测量结果及分析
• 4.2.2 试样相分析
• 4.2.3 试样热膨胀特性分析
• 4.3 本章小结
• 第五章 氧化镁部分稳定氧化锆试样热膨胀曲线分析
• 5.1 试样的热处理
• 5.1.1 一步热处理
• 5.1.2 两步热处理
• 5.2 热处理对热膨胀曲线的影响
• 5.3 重现性
• 5.4 显微结构分析
• 5.5 本章小结
• 第六章 抗热震模拟试验
• 6.1 试样的准备
• 6.2 钢水定氧锆管抗热震模拟试验
• 6.3 现象分析
• 第七章 结论
• 参考文献
• 致谢
• 硕士论文工作期间撰写和发表的论文