佛波醇提取分离工艺研究

佛波醇提取分离工艺研究

论文摘要

目的:佛波醇及其酯类是一种生理活性显著的四环二萜类化合物,但是其结构复杂,人工合成佛波醇母体结构还十分困难。为进一步对其开发利用,本实验进行了佛波醇的提取分离与纯化研究,为以后进一步研究奠定基础。方法:首先,利用酯的水解原理,将巴豆(Croton tiglium Linn)油中佛波醇酯水解为佛波醇,然后通过萃取、柱色谱以及重结晶等分离纯化手段,制备佛波醇,通过UV、IR、ESI-MS、1H-NMR及(13)C-NMR等法确证结构,并用HPLC法测定纯度,获得佛波醇对照品。然后建立RP-HPLC法测定巴豆种仁中佛波醇的含量。最后采用正交试验优选巴豆油中佛波醇酯的水解工艺,并对其提取分离及纯化进行了研究。结果:制备出的佛波醇纯度大于98.5%,以此为对照品,测得巴豆种仁中佛波醇平均含量为0.18%,方法的平均回收率为96.40%,RSD为1.03%。通过正交试验优选出在25℃下用6倍量的碱性甲醇,水解10 h,水解1次,从巴豆油中所得佛波醇的产率最高。利用溶剂萃取、硅胶柱色谱,溶剂重结晶等分离纯化手段能制备出较高纯度的佛波醇。结论:本实验研究制定了从巴豆中提取分离纯化佛波醇的方法,工艺简单,设备无特殊要求,为规模化的工业制备和佛波醇进一步研究奠定了基础。

论文目录

  • 英汉缩略语名词对照
  • 摘要
  • ABSTRACT
  • 前言
  • 第一部分:巴豆种仁中佛波醇的含量测定方法
  • 1 实验材料
  • 2 实验方法
  • 3 实验结果
  • 4 讨论
  • 5 结论
  • 第二部分:佛波醇酯的水解工艺研究
  • 1 实验材料
  • 2 实验方法
  • 3 实验验证与结果
  • 4 讨论
  • 5 结论
  • 第三部分:佛波醇的提取、分离与纯化
  • 1 实验材料
  • 2 实验方法
  • 3 实验结果
  • 4 讨论
  • 5 结论
  • 第四部分:结构解析
  • 1 紫外图谱
  • 2 高效液相-二极管阵列检测图谱
  • 3 液-质图谱
  • 4 红外图谱
  • 5 核磁共振图谱
  • 全文总结
  • 参考文献
  • 文献综述
  • 参考文献
  • 致谢
  • 攻读硕士学位期间发表的文章情况
  • 相关论文文献

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