不同改性剂对三聚氰胺树脂纤维可纺性及纤维性能的研究

论文题目: 不同改性剂对三聚氰胺树脂纤维可纺性及纤维性能的研究

论文类型: 硕士论文

论文专业: 材料学

作者: 李建立

导师: 齐鲁

关键词: 改性剂,三聚氰胺树脂,二氨基羟乙胺基,三嗪,乙二醇,可纺性,耐高温阻燃纤维

文献来源: 天津工业大学

发表年度: 2005

论文摘要: 三聚氰胺(Melamine)树脂纤维是一种新型耐高温阻燃纤维,具有优秀的耐高温性能和阻燃性能。但单纯的三聚氰胺树脂纤维为热固性高聚物,它具有三维立体网状交联结构,交联密度很大,而且分子链中含有刚性较大的三嗪环结构,这就决定了三聚氰胺树脂纤维具有硬度大、易碎的缺点,纤维强度很低。通过乙二醇、2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪、聚乙烯醇(PVA)、间苯二酚、三羟甲基丙烷(TMP)等改性剂对三聚氰胺树脂进行改性提高了树脂纤维的可纺性,所纺制的柔韧性和强度都得到提高。本文深入的研究了乙二醇/聚乙烯醇/间苯二酚/三羟甲基丙烷和2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/聚乙烯醇/间苯二酚两种改性体系对三聚氰胺树脂粘度及其可纺性能的影响。另外,从反应温度、时间、PH值、固化剂等方面揭示出不同改性剂改性三聚氰胺树脂的缩聚反应机理。本实验采取旋转粘度计测量反应体系动力粘度,根据动力粘度变化定性表征缩聚产物分子量和反应速率快慢;采用DSC、TG-DTA等测试方法,定性的表征不同改性树脂纤维的耐高温性能,在上述实验的基础上,比较了不同改性三聚氰胺树脂的性能及可纺性,分别采用干法和离心法对改性树脂进行纺丝,并通过红外光谱、拉伸检测仪、电子扫描显微镜等对纤维的结构和性能进行测试分析比较。实验证明:乙二醇/聚乙烯醇/间苯二酚/三羟甲基丙烷以及2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/聚乙烯醇/间苯二酚改性体系对三聚氰胺树脂纤维的改性都是成功的。采用乙二醇/聚乙烯醇/间苯二酚/三羟甲基丙烷改性的树脂纤维断裂强度为1.5CN/dtex,断裂伸长为4.9%;采用2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/聚乙烯醇/间苯二酚改性的树脂纤维断裂强度为2.36CN/dtex,断裂伸长率为5.6%。虽然这两个改性体系的纤维离实用的要求还有一些差距,但纤维的柔韧性和强度都有所增加,可纺性大大提高,说明对树脂的改性是成功的。且乙二醇/聚乙烯醇/间苯二酚/三羟甲基丙烷改性树脂纤维具有优秀的耐高温性能和阻燃性能,氧指数高达34.5;2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/聚乙烯醇/间苯二酚改性的树脂纤维氧指数更是高达42.5。

论文目录:

摘要

Abstract

第一章 绪论

1.1 概述

1.2 阻燃纤维的阻燃机理和方法

1.3 耐高温纤维的种类及其发展简史

1.4 本课题的现实意义

1.5 本课题研究的内容

1.5.1 对三聚氰胺树脂纤维进行改性的目的

1.5.2 不同改性剂改性三聚氰胺树脂纤维可纺性及纤维性能的研究

第二章 理论基础

2.1 聚合物的结构与耐高温性能

2.1.1 耐高温性的评定标准

2.1.2 耐高温聚合物的结构及其有关因素

2.2 高聚物材料的燃烧特性

2.3 阻燃理论

2.3.1 阻燃的基本原理

2.3.2 高聚物的阻燃性与分子结构的关系

2.4 体型缩聚

2.5 纺丝工艺原理

2.6 粘度与合成纺丝工艺的关系

2.6.1 分子量及其分布对粘度影响

2.6.2 流变体系的组成及化学结构对粘度的影响

2.7 交联高聚物增韧降脆原理

2.7.1 物理共混改性

2.7.2 化学反应改性方法

2.7.3 改性剂的筛选和使用原则

第三章 实验部分

3.1 实验试剂

3.2 乙二醇等改性三聚氰胺树脂纤维纺丝液的制备

3.2.1 乙二醇/聚乙烯醇改性三聚氰胺树脂的制备

3.2.2 乙二醇/聚乙烯醇/间苯二酚改性三聚氰胺树脂的制备

3.2.3 乙二醇/聚乙烯醇/间苯二酚/TMP改性三聚氰胺树脂的制备

3.3 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的合成及其改性三聚氰胺树脂纤维纺丝液的制备

3.3.1 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的合成

3.3.2 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/聚乙烯醇改性三聚氰胺树脂的制备

3.3.3 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/聚乙烯醇/间苯二酚改性三聚氰胺树脂的制备

3.4 改性三聚氰胺树脂的固化成纤

3.5 改性三聚氰胺树脂及纤维的性能测试

3.5.1 改性三聚氰胺树脂合成反应的表征

3.5.1.1 表观粘度的测定

3.5.1.2 凝胶化时间的测定

3.5.1.3 纺丝原液在纺丝机中的寿命

3.5.2 改性三聚氰胺树脂纤维结构与性能测试

3.5.2.1 氧指数(LOI)的测定

3.5.2.2 DSC热分析

3.5.2.3 TG-DTA热分

3.5.2.4 红外光谱分析

3.5.2.5 纤维拉伸性能的分析

3.5.2.6 扫描电子显微镜分析

第四章 乙二醇等改性三聚氰胺树脂的聚合及纤维结构与性能的分析

4.1 乙二醇等改性三聚氰胺树脂合成的研究

4.1.1 乙二醇/PVA改性三聚氰胺树脂合成的研究

4.1.2 乙二醇/PVA/间苯二酚改性三聚氰胺树脂合成的研究

4.1.3 乙二醇/PVA/间苯二酚/TMP改性三聚氰胺树脂合成的研究

4.2 聚合条件对乙二醇等改性三聚氰胺树脂合成反应的影响

4.2.1 PH值对聚合体系粘度的影响

4.2.2 温度对聚合体系粘度的影响

4.3 固含量对乙二醇等改性三聚氰胺树脂合成体系粘度的影响

4.4 硼酸对改性三聚氰胺树脂合成反应的影响

4.5 固化剂对改性三聚氰胺树脂可纺性的影响

4.5.1 氨基乙酸对纺丝液粘度的影响

4.5.2 盐酸对纺丝液粘度的影响及加入方式的探讨

4.6 纺丝工艺的探讨

4.6.1 干法纺丝的工艺过程及纤维性能

4.6.2 离心纺丝的工艺过程及纤维性能

4.7 改性三聚氰胺树脂纤维的结构研究

4.7.1 扫描电子显微镜(SEM)分析

4.7.2 红外光谱分析

4.8 纤维的性能分析

4.8.1 纤维的力学性能

4.8.2 纤维的热性能分析

4.8.2.1 差示扫描量热分析

4.8.2.2 纤维的热重-热差分析

4.8.3 纤维的阻燃性能

4.8.3.1 氧指数

4.8.3.2 燃烧特性

第五章 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的合成及其改性三聚氰胺树脂的聚合及纤维结构与性能的分析

5.1 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的合成研究

5.1.1 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的合成原理及合成路线

5.1.2 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的合成反应条件对合成产率的影响

5.1.2.1 温度对合成产率的影响

5.1.2.2 缚酸剂对合成产率的影响

5.1.2.3 PH值对合成产率的影响

5.1.2.4 反应时间对合成产率的影响

5.1.3 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪的红外谱图

5.2 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪等改性三聚氰胺树脂合成的研究

5.2.1 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/PVA改性三聚氰胺树脂合成的研究

5.2.2 2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/PVA/间苯二酚改性三聚氰胺树脂合成的研究

5.3 聚合条件对2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/PVA/间苯二酚改性三聚氰胺树脂合成反应的影响

5.3.1 PH值对聚合体系粘度的影响

5.3.2 温度对聚合体系粘度的影响

5.4 固含量对2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪/PVA/间苯二酚改性三聚氰胺树脂合成体系的粘度的影响

5.5 改性三聚氰胺树脂纤维的结构研究

5.5.1 扫描电子显微镜(SEM)分析

5.5.2 红外光谱分析

5.6 纤维的性能分析

5.6.1 纤维的热性能分析

5.6.1.1 差示扫描量热分析

5.6.1.2 纤维的热重-热差分析

5.6.2 纤维的阻燃性能-氧指数

5.6.3 纤维的力学性能

5.7 进一步提高纤维性能的途径

第六章 结论

参考文献

致谢

发布时间: 2008-12-04

参考文献

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