固体酸催化在维生素C生产中的应用研究

论文摘要

固体酸催化剂是石油化工和有机合成工业中比较有前途的催化剂之一,本文研究了以2-酮基-L-龙酸、甲醇为原料,以沉淀浸渍法制备的SO42-/Fe2O3为催化剂,催化合成2-酮基-L-古龙酸甲酯的酯化反应体系。根据对SO42-/Fe2O3和SO42-/ZrO2两种固体酸催化剂催化活性和寿命的研究对比,筛选出较为理想的SO42-/Fe2O3作为催化剂。在实验中,研究了影响2-酮基-L-古龙酸甲酯化反应的主要操作条件:催化剂用量、反应温度、反应时间、醇酸的摩尔比对酯化反应的影响,并利用正交实验设计法筛选出最佳的酯化反应工艺条件,即催化剂用量为2～3%,反应温度在66～68℃,反应时间为2.5～3h,甲醇与2-酮基-L-古龙酸的摩尔比为19～20。结果表明,采用酯化新工艺进行维生素C中间体维生素C钠的合成,2-酮基-L-古龙酸与甲醇反应的酯化率可达到93.87%以上,比原工艺提高了2.37%,维生素C钠干品质量明显提高,含量达到了91.5%,提高了2%。同时,考察了通过过滤方法回收催化剂的情况。研究结果表明,SO42-/Fe2O3作为维生素C生产中2-酮基-L-古龙酸与甲醇的酯化反应的催化剂所确定的新工艺与原工艺相比,无论从酯化反应的收率及中间体的质量方面都有明显提高。而SO42-/Fe2O3作为反应的催化剂具有易分离、无污染、无腐蚀性,克服了浓硫酸的缺点,是一种极具潜力的新型绿色环保催化剂。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 前言
• 第一章 文献综述
• 1.1 酯化反应常用的催化剂
• 1.1.1 质子酸催化剂
• 1.1.2 生物酶催化剂
• 1.1.3 固体酸催化剂
• 1.2 固体酸在催化酯化反应中的应用
• 4^2-/M_xO_y型固体酸催化剂'>1.2.1 SO₄^2-/M_xO_y型固体酸催化剂
• 1.2.2 杂多酸及其盐
• 1.2.3 金属氧化物、金属氯化物及硫酸盐
• 1.2.4 强离子交换树脂
• 1.2.5 分子筛
• 1.3 维生素C的性质与应用
• 1.4 维生素C生产的技术现状
• 1.4.1 二步发酵法
• 1.4.2 2－酮基－L－古龙酸转化工艺
• 1.5 维生素C生产中酯化工艺现状
• 1.6 本课题研究的内容和目的
• 4^2-/M_xO_y型固体酸催化2－酮基－L－古龙酸酯化实验'>第二章 SO₄^2-/M_xO_y型固体酸催化2－酮基－L－古龙酸酯化实验
• 4^2-/M_xO_y型固体酸催化剂的制备和筛选'>2.1 SO₄^2-/M_xO_y型固体酸催化剂的制备和筛选
• 2.1.1 实验原料试剂与仪器
• 4^2-/ZrO₂与SO₄^2-/Fe₂O₃固体酸催化剂的制备'>2.1.2 SO₄^2-/ZrO₂与SO₄^2-/Fe₂O₃固体酸催化剂的制备
• 2.1.3 固体酸强度的测定
• 2.1.4 固体酸催化合成2－酮基－L－古龙酸甲酯实验
• 2.1.5 分析测试方法
• 2.1.6 实验结果与分析
• 2.1.7 小结
• 2.2 酯化反应条件对酯化收率的影响
• 2.2.1 影响因素的理论分析
• 2.2.2 甲醇与2－酮基－L－古龙酸摩尔比对酯化收率的影响
• 2.2.3 催化剂加入量对酯化收率的影响
• 2.2.4 反应温度对酯化收率的影响
• 2.2.5 反应时间对酯化收率的影响
• 2.3 正交实验设计法考察酯化反应工艺条件
• 2.3.1 正交试验设计中因素的选取及影响因素水平数的确定
• 2.3.2 实验步骤
• 2.3.3 正交试验数据处理
• 2.4 新酯化工艺条件合成维生素C钠实验
• 2.4.1 实验主要原料和仪器设备
• 2.4.2 酯化反应工艺过程
• 2.4.3 转化反应工艺过程
• 2.4.4 分析测试方法
• 2.4.5 实验结果与分析
• 2.5 小结
• 4^2-/Fe₂O₃固体酸催化酯化反应放大实验的研究'>第三章 SO₄^2-/Fe₂O₃固体酸催化酯化反应放大实验的研究
• 3.1 实验工艺流程图及设备一览表
• 4^2-/Fe₂O₃催化2-酮基-L古龙酸酯化反应的放大实验'>3.2 SO₄^2-/Fe₂O₃催化2-酮基-L古龙酸酯化反应的放大实验
• 3.3 转化工艺过程
• 3.4 结果分析
• 3.4.1 第一次放大实验结果分析
• 3.4.2 连续放大实验结果分析
• 3.4.3 效益分析
• 3.5 小结
• 第四章 结论
• 参考文献
• 附录
• 致谢