由低品位菱镁矿制备高纯氢氧化镁的工艺研究

论文摘要

低品位菱镁矿大量堆积,侵占土地,污染环境,造成镁资源的极大浪费。氢氧化镁作为镁的一种重要无机盐化合物,用途十分广泛,可作为阻燃剂、酸性废水中和剂、重金属废水沉淀剂、烟气脱硫剂、化妆品和食品添加剂等,同时它还是生产氧化镁的重要原料,近年来受到广泛的青睐和众多科研人员的关注。本论文针对我国菱镁矿资源现状,氢氧化镁的市场潜力,以及氢氧化镁生产中存在的主要问题,对氨沉淀法制备氢氧化镁进行了系统研究。本文以辽宁省某地的低品位菱镁矿为原料,经酸浸提镁、除杂等过程得到镁盐溶液,以氨水作为沉淀剂,采用直接沉淀的方法制备高纯氢氧化镁。首先,通过实验研究了菱镁矿酸浸过程的工艺条件,得到酸浸的最优工艺条件：压力为常压,矿粉粒度96μm,反应温度80℃,反应时间4h,硫酸浓度（质量浓度）40%,酸矿比3：1,搅拌强度400rpm,浸出率稳定在95%以上。所得样品经XRD检测为七水硫酸镁和二氧化硅。其次,精制粗硫酸镁溶液。利用不同金属离子水解的pH值效应,以双氧水为氧化剂,在60℃时用氨水调节溶液pH值至6左右除去铁、铝等杂质。通过对氢氧化镁沉淀热力学分析可知常压下氨法沉镁是可行的,另一方面,该反应又属于离子沉淀反应,反应速度快。据此确定了氨沉淀法制备高纯氢氧化镁的工艺流程。最后,考察了氨沉淀法由精制硫酸镁溶液制备氢氧化镁过程中硫酸镁浓度、反应温度、反应时间、氨水浓度、陈化温度、陈化时间对Mg2+沉淀率的影响。确定最佳工艺条件为：反应温度50℃,Mg2+浓度1.5mol·L-1,反应时间45min,氨水浓度20%,陈化温度60℃,陈化时间60min。所得样品为纯净的氢氧化镁,结晶性能良好,晶形为六方晶系结构。氢氧化镁的纯度达到99.6%以上。氢氧化镁颗粒呈规则的球状,粒径小且均匀,平均粒径为2μm。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 绪论
• 1.1 菱镁矿简介
• 1.2 菱镁矿资源及开发应用现状
• 1.2.1 菱镁矿资源状况
• 1.2.2 菱镁矿的用途
• 1.2.3 我国菱镁矿应用现状
• 1.3 氢氧化镁的性能
• 1.4 氢氧化镁的用途
• 1.4.1 无机阻燃剂
• 1.4.2 废水处理
• 1.4.2.1 含酸废水的中和剂
• 1.4.2.2 印染废水脱色
• 1.4.2.3 重金属废水的脱除剂
• 1.4.2.4 废水脱磷、脱铵
• 1.4.3 烟气脱硫
• 1.4.4 食品添加剂与保鲜剂
• 1.5 氢氧化镁的制备方法
• 1.5.1 物理法
• 1.5.2 化学法
• 1.6 氢氧化镁的国内外研究生产现状
• 1.6.1 国外氢氧化镁研究生产现状
• 1.6.2 国内氢氧化镁研究生产现状
• 1.7 课题的提出及意义
• 1.8 研究内容
• 第2章 低品位菱镁矿的酸浸及酸浸液的精制
• 2.1 实验材料
• 2.1.1 实验原料
• 2.1.2 实验药品
• 2.1.3 实验仪器及设备
• 2.2 实验原理
• 2.3 实验方法
• 2.3.1 实验步骤
• 2.3.2 实验中因素及水平的选择
• 2.4 产品分析方法和收率计算
• 2.4.1 镁离子的测定
• 2.4.2 收率计算
• 2.5 样品的表征
• 2.6 结果与讨论
• 2.6.1 矿粉粒度对镁浸出率的影响
• 2.6.2 反应温度对镁浸出率的影响
• 2.6.3 反应时间对镁浸出率的影响
• 2.6.4 硫酸浓度对镁浸出率的影响
• 2.6.5 酸矿比对镁浸出率的影响
• 2.6.6 搅拌强度对镁浸出率的影响
• 2.7 产物的检测与分析
• 2.7.1 产物的XRD分析
• 2.7.2 产物的XFS分析
• 2.7.3 产物的SEM分析
• 2.7.4 产物的TG-DTA分析
• 2.8 硫酸镁溶液的精制
• 2.9 小结
• 第3章 精制硫酸镁溶液制备高纯氢氧化镁
• 3.1 实验材料
• 3.1.1 实验原料
• 3.1.2 实验药品
• 3.1.3 实验仪器及设备
• 3.2 实验原理
• 3.3 氨法沉镁反应的热力学分析
• 3.4 沉淀法制备氢氧化镁的理论分析
• 3.4.1 氢氧化镁的结晶热力学分析
• 3.4.2 氢氧化镁晶体的生长动力学分析
• 3.5 实验方法
• 3.5.1 实验步骤
• 2+沉淀率的测定'>3.5.2 Mg²⁺沉淀率的测定
• 3.5.3 实验中因素及水平的选择
• 3.6 样品的表征
• 3.7 结果与讨论
• 2+沉淀率的单因素实验结果'>3.7.1 影响Mg²⁺沉淀率的单因素实验结果
• 2+沉淀率的关系'>3.7.1.1 硫酸镁浓度与Mg²⁺沉淀率的关系
• 2+沉淀率的关系'>3.7.1.2 反应温度与Mg²⁺沉淀率的关系
• 2+沉淀率的关系'>3.7.1.3 反应时间与Mg²⁺沉淀率的关系
• 2+沉淀率的关系'>3.7.1.4 氨水浓度与Mg²⁺沉淀率的关系
• 2+沉淀率的关系'>3.7.1.5 陈化过程与Mg²⁺沉淀率的关系
• 3.7.2 正交实验结果
• 3.8 产物的检测与分析
• 3.8.1 产物的XRD分析
• 3.8.2 产物的XFS分析
• 3.8.3 产物的SEM分析
• 3.8.4 产物的TG-DTA分析
• 3.9 小结
• 第4章 结论
• 4.1 结论
• 4.2 本论文的创新点
• 参考文献
• 致谢