超临界CO2萃取都昌菊三七生物碱的工艺及分离研究

论文摘要

菊三七是一种具有较高经济价值的药用植物,菊三七具有止痛、抗疟、消炎、局麻、镇痛、阿托品样及抗肿瘤活性等功效,可应用于医药行业、日用化工等多个不同领域。现代研究表明,菊三七生物碱是其主要药用活性成分。目前,菊三七生物碱的提取方法主要有回流提取、索氏提取和超声提取等,但这些方法收率较低、污染严重。本文首次采用超临界CO2流体萃取法对都昌菊三七生物碱进行提取,并对其提取工艺的优化、分离纯化进行了一系列研究,为菊三七生物碱的进一步研究奠定了基础。主要工作如下:1.结合本实验的条件,采用酸碱滴定（非水滴定）法测定菊三七总生物碱的含量,RSD为0.357%,为超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱提供了定量依据。2.优化超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱的工艺条件。首先,对原料进行预处理。考察了药材含水量、原料粒度、碱化试剂和夹带剂的使用对菊三七生物碱总收率的影响。然后,对影响超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱的主要四个因素—萃取温度、萃取压力、萃取时间、夹带剂用量,在进行单因素的基础上,设计了L9（34）正交实验,以生物碱的总收率为指标,并通过极差、方差分析对这些因素进行了统计分析,确立了超临界CO2流体萃取菊三七总生物碱最佳工艺条件:萃取压力25 MPa,萃取温度60℃,萃取时间3 h,夹带剂用量为200 ml/100g。并对此工艺条件进行验证,结果菊三七生物碱的总收率为18.83%。同时,用2 L的萃取釜在最佳萃取条件下进行放大实验,菊三七生物碱的总收率可达17.33%。最后,以菊三七生物碱总收率为考察指标,将超临界CO2萃取法与其他方法相比较,结果发现:回流提取收率最低,超声提取收率最高,但均低于超临界CO2流体萃取法的收率。因此,采用超临界CO2流体萃取法萃取菊三七有效成分,工艺可行,具有一定的实用价值。3.对菊三七生物碱进行分离纯化,用（氯仿/甲醇,V/V,100/3）为洗脱剂,（氯仿/甲醇,V/V,100/3）为展开剂,硅胶柱层析法对生物碱进行了分离,分离得到的晶体经（石油醚/甲醇,V/V,15/1）重结晶,得到无色针状结晶,并通过IR、1HNMR和MS等手段进行结构鉴定,表明为菊三七碱乙。

论文目录

• 摘要
• ABSTRACT
• 第1章 文献综述
• 1.1 菊三七简介
• 1.1.1 菊三七的化学成分
• 1.1.2 菊三七的药用及药理
• 1.1.3 菊三七的提取方法
• 1.1.4 超临界流体萃取法
• 1.2 超临界萃取技术
• 1.2.1 超临界流体
• 1.2.2 超临界流体技术的发展
• 1.2.3 超临界流体萃取技术的优势及局限性
• 1.2.4 超临界流体溶剂
• 1.2.5 超临界流体萃取技术的应用
• 2萃取生物碱研究进展'>1.3 超临界CO₂萃取生物碱研究进展
• 1.3.1 超临界流体萃取生物碱的研究现状
• 1.3.2 超临界萃取生物碱的影响因素
• 1.3.3 展望
• 1.4 本课题的研究内容、目的、意义和创新点
• 1.4.1 本课题的主要研究内容
• 1.4.2 本课题研究的目的
• 1.4.3 本课题研究的意义
• 1.4.4 本课题的创新点
• 第2章 定性和定量分析方法
• 2.1 引言
• 2.2 试剂及仪器
• 2.3 实验部分
• 2.3.1 显色剂的配制
• 2.3.2 标准溶液的配制
• 2.3.3 样品测定方法及空白试验
• 2.4 结果与讨论
• 2.4.1 定性分析方法的确立
• 2.4.2 定量分析方法的确立
• 2.5 小结
• 第3章 萃取工艺研究
• 3.1 实验药品和仪器
• 3.1.1 实验药品
• 3.1.2 实验仪器
• 3.2 实验装置与实验步骤
• 3.2.1 实验装置简介
• 3.2.2 实验操作步骤
• 3.3 药材预处理
• 3.3.1 药材含水量测定
• 3.3.2 原药材粒度影响
• 3.3.3 碱化试剂的加入
• 3.3.4 夹带剂的加入
• 3.4 单因素实验
• 3.4.1 夹带剂用量对萃取率的影响
• 3.4.2 时间对萃取率的影响
• 3.4.3 温度对萃取率的影响
• 3.4.4 压力对萃取率的影响
• 3.5 正交试验
• 3.5.1 正交实验设计
• 3.5.2 正交实验结果
• 3.6 适宜萃取条件的确定及验证
• 3.7 放大实验
• 3.8 传统方法对比试验
• 3.9 小结
• 第4章 菊三七生物碱的分离
• 4.1 实验部分
• 4.1.1 实验药品
• 4.1.2 实验仪器
• 4.1.3 菊三七总生物碱的初步纯化
• 4.1.4 柱层析分离菊三七生物碱
• 4.2 结果与讨论
• 4.2.1 TLC展开剂的选择
• 4.2.2 洗脱剂的选择
• 4.2.3 洗脱结果
• 4.2.4 白色固体A重结晶纯化
• 4.2.5 无色针状晶体的鉴定
• 4.3 小结
• 第5章 总结与工作展望
• 5.1 总结
• 5.2 工作展望
• 致谢
• 参考文献
• 附录
• 攻读学位期间的研究成果