单分散纳米晶的制备、表征、组装和相关性能研究

单分散纳米晶的制备、表征、组装和相关性能研究

论文摘要

纳米晶材料,因为它小的结构单元和高的比表面积而具有独特的力学、光学、磁学和电学性质而成为化学家和材料科学家等的研究热点。本文旨在在高温有机相中,以单分子为反应的前驱体,通过控制反应的温度、反应的时间、反应底物的浓度来实现对产物纳米晶的成份、形貌和尺寸的控制。单分子前驱体法在纳米晶的制备过程中具有,操作简单,反应产物容易控制等特点。论文的具体工作归纳如下:1.以乙酰丙酮铜为前驱体,油胺为溶剂,通过控制温度,分别制备出了CuO、Cu2O和Cu纳米颗粒,其中CuO和Cu2O为由初级纳米晶进一步组装而成的具有多孔结构的二级纳米颗粒,研究表明产生CuO、Cu2O和Cu纳米颗粒的过程是一个逐步还原的过程。利用它们晶体结构和反应温度的差异,我们对产物形貌的形成机理进行了推测,同时对它们的光学性质进行了研究。由于CuO和Cu2O具有多孔结构,比普通的纳米颗粒具有更大的表面积,这使它们可能在水蒸气的传感方面具有更明显的效果。2.以巯基苯并噻唑为配体,在无水乙醇中制备出了不溶于水的有机沉淀巯基苯并噻唑镉、巯基苯并噻唑铜和巯基苯并噻唑镍,以它们为反应前驱体,在油胺溶液中分解得到了单分散的CdS、CuS和NiS纳米晶。由于表面鳌合上一层油胺,通过它们之间范德华力的作用,可以在基片上形成均匀的薄膜。另外,我们对产物纳米晶的光学性质进行了研究,发现CdS和NiS纳米晶表现出明显的小尺寸效应。3.在前面工作的基础之上,通过控制反应的条件,我们CdS纳米晶的尺寸进行了控制,并对其光学性质。结果表明,CdS纳米晶的光学性能是和尺寸相关的,另外制备出的CdS晶只有一个带隙发光,缺陷发光不明现,这个可能是因为长时间的高温反应使纳米晶的缺陷不断减少所引起的,这也是高温有机相相反应制备单分散纳米晶的优点之一。4.以巯基苯并噻唑锌为反应底物,在油胺中分解得到了单分散的ZnS纳米棒,通过改变反应温度、反应时间和反应底物的浓度实现了对纳米棒尺寸的控制,根据产物纳米棒尺寸的变化我们推断它的生长遵循取向连接机理(oriented attachment)。同时,我们对纳米晶的光学性质和电化学性质进行了研究,发现纳米棒的电化学带隙和光学带隙相一致,说明电化学方法可以作为研究半导体纳米晶带隙的重要手段。5.以铜铁试剂银为反应前驱体,在油胺中分解得到了单分散的Ag纳米晶。在产物Ag纳米晶的二氯甲烷胶体溶液中加入巯基苯并噻唑后,静置,离心,发现产物为由单分散的Ag纳米晶组装而成的链状结构,对产物的结构和光学性质进行了表征,同时通过对油胺保护的Ag纳米晶、巯基苯并噻唑和链状纳米结构的红外谱图的比较,提出了纳米晶的组装机理。

论文目录

  • Abstract
  • 摘要
  • 第一章 绪论
  • 1.1 纳米材料概述
  • 1.1.1 纳米材料的基本内涵
  • 1.1.2 纳米材料的基本物理效应
  • 1.2 纳米材料研究的现状、特点和发展趋势
  • 1.2.1 纳米材料研究的现状
  • 1.2.2 纳米材料研究的特点
  • 一、 纳米材料研究的内涵不断扩大
  • 二、 纳米材料的概念不断拓宽
  • 三、 纳米材料的应用成为人们关注的热点
  • 1.3 零维纳米材料的研究现状和发展趋势
  • 1.3.1 金属
  • 1.3.2 氧化物半导体
  • 1.3.3 Ⅱ-Ⅵ族半导体的制备
  • 1.3.4 Ⅲ-Ⅴ族半导体纳米材料的制备
  • 1.3.5 磁性纳米颗粒的制备
  • 1.4 纳米材料的应用
  • 1.4.1 催化方面
  • 1.4.2 在工程上的应用
  • 1.4.3 在磁性材料方面的应用
  • 1.4.4 医学和生物工程上的应用
  • 1.4.5 在精细化工方面的应用
  • 1.5 本文的选题背景和研究内容
  • 参考文献:
  • 2O和Cu纳米颗粒的选择性合成、表征和光学性质研究'>第二章 温度控制下单分子前驱体法CuO、Cu2O和Cu纳米颗粒的选择性合成、表征和光学性质研究
  • 2.1 引言
  • 2.2 实验方法和样品制备
  • 2.2.1 CuO纳米颗粒的制备:
  • 2O纳米颗粒的制备'>2.2.2 Cu2O纳米颗粒的制备
  • 2.2.3 Cu纳米晶的制备
  • 2.3 产物表征
  • 2.3.1 产物形貌和结构表征
  • 2.3.2 产物的光学性质研究
  • 2.4 产物的生长机理研究
  • 2.4.1 初级粒子的形成机理
  • 2.4.2 二级纳米颗粒的生长机理
  • 2.5.小结
  • 参考文献
  • 第三章 过渡金属硫化物纳米晶的制备,表征和光学性质的研究
  • 3.1 引言
  • 3.2 实验方法和样品制备
  • 3.2.1 前驱体巯基苯并噻唑镉(铜,镍)制备
  • 3.2.2 纳米晶的制备
  • 3.3 产物表征
  • 3.3.1 产物形貌和结构表征
  • 3.3.2 产物纳米晶的光学性质研究
  • 3.4 小结
  • 参考文献:
  • 第四章 单分散CdS纳米晶的制备、表征与光学性质研究
  • 4.1 引言
  • 4.2 实验方法和样品制备
  • 4.2.1 前驱体巯基苯并噻唑镉的制备
  • 4.2.2 不同粒径的CdS纳米晶的制备
  • 一、粒径为11 nm CdS纳米晶的制备(样品a)
  • 二、粒径为14 nm CdS纳米晶的制备(样品b)
  • 三、粒径为17 nm CdS纳米晶的制备(样品c)
  • 4.3 产物表征
  • 4.3.1 产物形貌和结构表征
  • 4.3.2 产物纳米晶的光学性质研究
  • 4.4 小结
  • 参考文献:
  • 第五章 单分散ZnS纳米棒的制备、表征、光学及电化学性质的研究
  • 5.1 引言
  • 5.2 实验方法和样品制备
  • 2)'>5.2.1 前驱体巯基苯并噻唑锌的制备(Zn(Mer)2
  • 5.2.2 不同尺寸的ZnS纳米晶的制备
  • 5.3 产物表征
  • 5.3.1 产物形貌和结构表征
  • 5.3.2 产物纳米晶的光学性质研究
  • 5.3.3 产物纳米棒的电化学性质研究
  • 5.4 小结
  • 参考文献
  • 第六章 单分散Ag纳米晶的制备、表征、组装和光学性质研究
  • 6.1 引言
  • 6.2 实验方法和样品制备
  • 6.2.1 前驱体铜铁试剂银的制备(Ag(Cup))
  • 6.2.2 单分散Ag纳米晶的制备
  • 6.2.3 链状纳米结构的制备
  • 6.3 产物表征
  • 6.4 链状纳米结构产生的机理
  • 6.5 小结
  • 参考文献
  • 第七章 全文总结与展望
  • 附录
  • 致谢
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