MoSi2-RSiC复相陶瓷的制备及其性能研究

论文摘要

二硅化钼（MoSi2）作为重要的高温电热元件材料,具有高温抗氧化性优异和电阻率低等特点,但其低温脆性大而高温抗蠕变性差导致其使用寿命较短且可靠性较差。再结晶碳化硅（RSiC）高温力学和导热性能优异,但因孔隙率较大而导致其使用寿命较短。本研究旨在将RSiC与MoSi2的优异性能有机结合,以RSiC为骨架材料,MoSi2为抗氧化和电热性能调控材料,通过直接添加法和聚碳硅烷（PCS）浸渍-裂解（PIP）与MoSi2高温熔渗复合工艺制备高温抗氧化和力学性能优异、电热性能可调控的梯度功能化MoSi2-RSiC复相陶瓷。系统研究直接添加法中MoSi2含量、SiC再结晶温度和浸渍裂解熔渗工艺中浸渍-裂解次数等因素对复相陶瓷密度、气孔率、力学性能、高温抗氧化、电性能的影响。采用拓扑法计算了所得材料的电阻率,并初步探讨了复相陶瓷的高温抗氧化和导电机理。在直接添加法所得的复相陶瓷中,SiC主要以6H相存在,在高温下MoSi2逐渐失去Si,形成富Mo相并与气相SiC发生反应,转变为低硅含量的Mo4.8Si3C0.6。MoSi2转化的Mo4.8Si3C0.6主要分布在SiC颗粒表面,形成一层致密的膜,膜与SiC晶体结合紧密。随MoSi2引入量的进一步增加,膜厚度增加,当引入量为15wt%时,部分Mo4.8Si3C0.6以无定形态填充在SiC颗粒间隙中。随着MoSi2添加量的增加,所得材料的表观气孔率逐渐增加,但抗弯强度先增加后减小,MoSi2添加量为10wt%时试样有最好的抗弯强度,并初步分析了MoSi2的加入对RSiC抗弯强度影响的机理;MoSi2的添加对所得复相陶瓷抗氧化性能影响不大,试样的抗氧化性能主要取决于RSiC再结晶的程度以及气孔率,适量MoSi2的加入使SiC再结晶更好,复相陶瓷的抗氧化性能略有提高。复相陶瓷的体积电阻率随着MoSi2的添加而显著降低,但随着添加量进一步增加,电阻率降低的趋势变缓,分析表明增加MoSi2的体积分数以及MoSi2在复相材料中分布的连续性,可以显著的降低材料的电阻率。拓扑法计算所得电阻率数据与实验值接近,变化趋势一致。在PIP-高温熔渗法制备MoSi2-RSiC复相陶瓷的工艺中,经过4次PIP工艺处理后,RSiC的密度从2.45g/cm3逐渐增加到2.69g/cm3,开口气孔率从23.7%降低到13.4%,同时存在一定的闭口气孔率。熔渗后所得复相陶瓷中,MoSi2呈梯度分布,由表及里逐渐增多,试样抗弯强度最高可达108MPa。RSiC的电阻率为2800 mΩ·cm,浸渍0次后直接熔渗的MoSi2-RSiC电阻率为85 mΩ·cm,随浸渍次数增加,所得复相陶瓷的体积电阻率逐渐增加,控制浸渍裂解次数,可以得到不同电阻率的复相陶瓷。电阻率变化的主要原因是复相陶瓷中MoSi2和SiC的比例以及气孔率所决定。

论文目录

• 摘要
• Abstract
• 第一章 绪论
• 1.1 前言
• 1.2 SiC 基本结构及其制备
• 1.2.1 SiC 的基本结构
• 1.2.2 SiC 陶瓷的制备方法
• 1.3 再结晶碳化硅（RSiC）的研究进展
• 1.3.1 RSiC 的烧成机理
• 1.3.2 RSiC 材料的性能特点
• 1.3.3 RSiC 材料的研究进展
• 2）材料的基本性质及其应用'>1.4 二硅化钼（MoSi₂）材料的基本性质及其应用
• 2-SiC 复合材料的的研究现状'>1.5 MoSi₂-SiC 复合材料的的研究现状
• 1.6 本论文研究的目的及内容
• 1.6.1 研究目的
• 1.6.2 研究内容
• 第二章 原料、制备工艺、表征方法及实验设备
• 2.1 实验原料
• 2.2 试样的制备工艺
• 2-RSiC 复相陶瓷'>2.2.1 直接添加法制备MoSi₂-RSiC 复相陶瓷
• 2-RSiC 复相陶瓷'>2.2.2 PIP-高温熔渗法制备MoSi₂-RSiC 复相陶瓷
• 2.3 实验所用主要设备
• 2.4 性能检测与表征方法
• 2.4.1 粒度分析
• 2.4.2 表观气孔率及体积密度测试
• 2.4.3 电阻率测试
• 2.4.4 抗弯强度测试
• 2.4.5 抗氧化性能的测试
• 2.4.6 微观结构表征
• 2.4.7 试样成份分析（XRD 衍射）
• 2.4.8 热分析
• 2-RSiC 复相陶瓷'>第三章 直接添加法制备MoSi₂-RSiC 复相陶瓷
• 3.1 前言
• 2-RSiC 配方和制备工艺的优化'>3.2 MoSi₂-RSiC 配方和制备工艺的优化
• 3.2.1 成型工艺的确定
• 3.3 结果分析
• 3.3.1 复相陶瓷的物相组成
• 2添加对MoSi₂-RSiC 力学性能的影响'>3.3.2 MoSi₂添加对MoSi₂-RSiC 力学性能的影响
• 2 的添加对RSiC 微观形貌的影响'>3.3.3 MoSi₂ 的添加对RSiC 微观形貌的影响
• 2添加对MoSi₂-RSiC 力学性能影响的机理分析'>3.3.4 MoSi₂添加对MoSi₂-RSiC 力学性能影响的机理分析
• 2添加对MoSi₂-RSiC 高温抗氧化性能的影响'>3.3.5 MoSi₂添加对MoSi₂-RSiC 高温抗氧化性能的影响
• 2 添加对RSiC 体积电阻率的影响'>3.3.6 MoSi₂ 添加对RSiC 体积电阻率的影响
• 3.4 本章小结
• 2法制备对MoSi₂-RSiC 复相陶瓷'>第四章 PIP -高温熔渗MoSi₂法制备对MoSi₂-RSiC 复相陶瓷
• 4.1 前言
• 4.2 实验结果分析
• 4.2.1 PCS 裂解工艺
• 4.2.2 PIP 工艺对RSiC 显微结构的影响
• 2后MoSi₂-RSiC 复相陶瓷的微观形貌'>4.2.3 熔渗MoSi₂后MoSi₂-RSiC 复相陶瓷的微观形貌
• 2 对RSiC 电阻率的影响'>4.2.4 熔渗MoSi₂ 对RSiC 电阻率的影响
• 4.3 本章小结
• 结论
• 参考文献
• 附录A（攻读学位期间所发表的学术论文目录）
• 致谢