燕麦中活性成分的提取、分离与结构鉴定

燕麦中活性成分的提取、分离与结构鉴定

论文摘要

燕麦(Avena SativaL.)是一种禾本科燕麦属一年生的草本植物,富含多种营养成分,尤其是丰富的生物活性成分,如β-葡聚糖、燕麦皂苷、燕麦生物碱、燕麦黄酮、多酚等。由于燕麦所特有的保健价值和独特口味,用途越来越广泛,可作为饲料、食品、药品、保健品和化妆品等工业产品的重要原料。随着研究的不断深入,人们不再满足于研究燕麦粗加工产物,开始越来越多的关注到燕麦中活性成分的组成及结构。本文对燕麦中存在的活性成分进行如下研究:1.以总黄酮得率为检测指标,采用乙醇-水热回流浸提法从燕麦中提取黄酮。通过单因素及响应面分析法优化实验条件,对提取过程中的乙醇浓度、提取温度、提取时间和料液比等因素进行优化,确定了燕麦总黄酮的最佳提取条件:75%乙醇、温度55℃、料液比1:16、提取时间90 min,提取率达3.091%。2.利用AB-8大孔树脂、聚酰胺、硅胶柱层析技术结合重结晶方法对燕麦黄酮进行纯化。从燕麦乙醇提取物中分离得到A、B、C三种黄酮化合物,经核磁共振技术(NMR)鉴定出A为芦丁;B为莰菲醇-3-O-芸香糖苷;C为莰菲醇-3-O-果糖-α-葡萄糖苷。其中化合物C在禾本科植物中属首次报道,化合物A、B均为首次从燕麦中得到。3.另外燕麦乙醇提取物经AB-8大孔树脂分离后,得到的有起泡性和皂苷显色反应的部分,再经MCI GEL柱、ODS、ODS-AQ反相柱分离,最终得到1种皂苷化合物D,经NMR鉴定为Avenacoside A,这在国内尚属首次。

论文目录

  • 摘要
  • Abstract
  • 1 绪论
  • 1.1 燕麦概述
  • 1.1.1 燕麦来源与分布
  • 1.1.2 营养与保健价值
  • 1.2 燕麦的活性成分及研究现状
  • 1.2.1 燕麦β-葡聚糖
  • 1.2.2 燕麦黄酮
  • 1.2.3 燕麦皂苷
  • 1.2.4 燕麦生物碱
  • 1.3 燕麦开发应用现状
  • 1.3.1 国外燕麦应用情况
  • 1.3.2 我国燕麦开发
  • 1.4 色谱法在天然产物分离中的应用
  • 1.4.1 大孔树脂
  • 1.4.2 聚酰胺柱色谱
  • 1.4.3 MCI GEL 分离材料
  • 1.4.4 ODS 层析柱
  • 1.4.5 硅胶柱
  • 1.5 有效成分的结构鉴定
  • 1.5.1 质谱分析
  • 1.5.2 核磁共振技术在天然产物结构解析中的应用
  • 1.6 立题背景和意义
  • 1.7 研究内容
  • 2 材料与方法
  • 2.1 材料与试剂
  • 2.1.1 材料
  • 2.1.2 试剂
  • 2.2 实验仪器
  • 2.3 实验方法
  • 2.3.1 燕麦活性成分的提取、分离流程
  • 2.3.2 燕麦总黄酮的提取
  • 2.3.3 燕麦黄酮的分离
  • 2.3.4 燕麦总皂苷的提取
  • 2.3.5 燕麦皂苷的分离
  • 2.3.6 分离组分纯度检验方法
  • 2.3.7 NMR 结构鉴定
  • 3 结果与讨论
  • 3.1 燕麦黄酮含量的测定
  • 3.1.1 芦丁最大吸收波长
  • 3.1.2 芦丁标准曲线的绘制
  • 3.2 燕麦黄酮最佳提取工艺
  • 3.2.1 单因素实验
  • 3.2.2 燕麦黄酮提取优化设计与结果
  • 3.3 燕麦黄酮类化合物的分离结果
  • 3.3.1 燕麦黄酮提取液的制备
  • 3.3.2 燕麦黄酮的分离结果
  • 3.3.3 黄酮纯度鉴定
  • 3.3.4 黄酮的核磁分析结果
  • 3.4 燕麦总皂苷含量的测定
  • 3.4.1 标准曲线的制作
  • 3.4.2 精密度
  • 3.4.3 重现性
  • 3.4.4 稳定性
  • 3.5 燕麦皂苷的分离结果
  • 3.5.1 大孔树脂的分离结果
  • 3.5.2 MCI GEL 的分离结果
  • 3.5.3 ODS 柱的分离结果
  • 3.5.4 皂苷纯度鉴定
  • 3.5.5 皂苷的核磁图谱解析
  • 4 结论与展望
  • 4.1 主要结论
  • 4.2 研究不足与展望
  • 致谢
  • 参考文献
  • 附录:作者在攻读硕士学位期间发表的论文
  • 附图:化合物核磁共振谱图
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